1. No category

doc. dr. Darinka Sikošek in Iris Petrovič
NAVODILO ZA DELO S KIPPOVIM APARATOM
program opreme Laboratorija za didaktiko kemije v okviru Interdisciplinarnega didaktičnega centra za
okoljsko vzgojo
projekt Naravoslovni izobraževalni center za trajnostni razvoj
253
KOLOFON
Navodila za delo z laboratorijskimi aparati
program opreme laboratorija za didaktiko kemije v okviru Interdisciplinarnega
didaktičnega centra za okoljsko vzgojo
projekt Naravoslovni izobraževalni center za trajnostni razvoj. Centrifuga EBA 20,
Elektronska analizna tehtnica KERN AES/AEJ, Elektronsko palično mešalo Yellowline OST 20 digital, Elektronska precizna tehtnica
KERN EW, Kippov aparat, Konduktometer Cond 3210 in standardizirana celica za prevodnost TetraCon 325, Laboratorijski pH
meter inoLab pH 730, Membranska vakumska črpalka N 811 KN. 18, Rotavapor Laborota 4000/4001 efficient, Vodotesni pH meter
in termometer HANNA HI991001.
Izdajatelj: Fakulteta za naravoslovje in matematiko Univerza v Mariboru
Avtorici: doc. dr. Darinka Sikošek in Iris Petrovič
Avtorica prevoda: Iris Petrovič
Avtor fotografij: Iris Petrovič
Strokovni pregled: prof. dr. Darinka Brodnjak Vončina in mag. Jelka Sodja - Božič
Urednica: doc. dr. Darinka Sikošek
Lektor:
Oblikovanje: Iris Petrovič
Naklada:
Založnik: Fakulteta za naravoslovje in matematiko Univerza v Mariboru
Tisk:
Maribor, april 2011
Navodilo je bilo izdelano v okvirju projekta Naravoslovni izobraževalni center za trajnostni razvoj (za Interdisciplinarni
didaktični center za okoljsko vzgojo), ki ga je sofinancirala Norveška v okvirju Norveškega finančnega mehanizma.
254
255
rat?
apa
pov
ip
K
o zrak?
ata izrinem
luje
vega apar
Kak
o de
ipp
oz
mim
pre aporo?
o
t
a
par no z
ov a vod
arat
Kippov ap
uK
Čem
uporabiti
ippo
Kako iz K
imerno
Kdaj je pr
imo Kippo
v aparat?
Kako poln
?
in kdaj ne
Napotki za delo s Kippovim aparatom
3.1
3.2
2.2
2.1
Kako posk
povega ap rbimo, da posamez
ni
arata tesn
ijo in plini deli Kipne uhajajo
am
vim
o s Kippo
?
ščititi pri de
lu s plini?
iv
ine pridob
Katere pl ?
om
at
apar
oramo za
Kako se m
sta
ana gumijasode?
i preluknj
. po
Čemu služdnu zg. dela reak
pploščica na
Napotki za delo s Kippovim aparatom . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 255
Teoretske osnove . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 256
Delo s plini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 256
2.1.1 Lastnosti plinov . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 256
2.1.2 Vzroki nesreč in zaščita pri delu s plini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 257
Pridobivanje plinov . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 258
Uporaba Kippovega aparata . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 259
Polnjenje Kippovega aparata . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 259
Delovanje Kippovega aparata . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 261
Viri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 262
Napotki za rokovanje z elektronsko precizno tehtnico
1
4
3
1
2
Kazalo
KIPPOV APARAT
2.1 Delo s plini
2. Teoretske osnove
Lastnosti plinov
dodatek
eksplozivnim
mešanicam
gori
zavira
gorenje
pospešuje
gorenje
pospešuje
gorenje
gori
butan
C4H10
dušik
N2
dušikov
dioksid
NO2
kisik
O2
klor
Cl2
ogljikov
oksid
strupen
strupen
oster vonj
rjave pare
goreča trska
ugasne
tleča trska
zagori
z NH3 tvori
meglo
razbarva
barvilo
zmes z zrakom plin, ki nastaja
12,5 – 75 %
pri gorenju
z zrakom
1,5 – 8,5 %
gori v
čistem
kisiku
strupen
Zaznavanje
vonj
sajast plamen
oster vonj
zmes z zrakom vlažen rdeč
16 – 27 %
lakmusov
papir pomodri
s kisikom
2,8 – 93 %
amoniak
NH3
draži sluznico v
večjih količinah
povzroča težje
okvare
Strupenost
gori
Gorljivost
acetilen
C2H2
Plin
Eksplozivnost
zmesi
dodajamo
snovi, ki imajo
uvajamo ga v
raztopino
NaOH
uvajamo ga v
raztopino
NaOH
dodajamo
snovi, ki imajo
oster vonj
Prepre�evanje
nesre�
(uni�enje
plina)
Da bomo med delom s plini lahko izvajali zaščitne ukrepe, moramo dobro poznati lastnosti
posameznega plina. Vedeti moramo tudi s čim ga dokažemo oziroma kako ga zaznamo (glej
preglednico 1).
2.1.1
Plini se od trdnih snovi in tekočin razlikujejo predvsem po tem, da se razširjajo na vse strani in se sami
od sebe mešajo med seboj. Dajo se stisniti v posode, pri čemer tlak močno naraste. Prav tako se zelo
poveča tlak, če se poviša temperatura plina.
Plini lahko povzročajo zastrupitve, požare in eksplozije. Zato je delo s plini bolj ali manj nevarno ter
moramo lastnosti plinov, s katerimi delamo, dobro poznati.
Pri napravah moramo poskrbeti za dobro tesnjenje posameznih delov, namazati moramo steklene
spoje, pipe, pregledati ventile na jeklenkah, pregledati naprave za merjenje tlaka.
Naprave za razvijanje, čiščenje in prestrezanje plinov niso posebno zahtevne, potrebna pa je pazljivost,
previdnost in odgovornost pri delu.
Večino plinov, ki jih uporabljamo, dobimo tudi v jeklenkah. Plini iz jeklenk so relativno bolj čisti in tudi
cenejši. Zato se, če le moremo, izogibamo mnogo dražjemu in zapletenemu pridobivanju plina v
laboratoriju.
S
L
O
256
257
gori
gori
zavira
gorenje
gori
zavira
gorenje
propan
C3H8
vodik
H2
vodikov
klorid
HCl
vodikov
sulfid
H2S
žveplov
dioksid
SO2
draži dihalne
organe
strupen
močno draži
dihalne organe
z zrakom
4,3 – 45,5 %
pokalni plin
z zrakom
4,0 – 75 %
zmes s
kisikom 4,5 –
95 %
oster vonj
vonj po gnilih
jajcih
z NH3 daje
gosto meglo
pokalni plin
z zrakom
2,1 – 9,5 %
BaCO3
pomotni
Ba(OH)2
raztopina
NaOH
raztopina
NaOH
Vzroki nesre� in zaš�ita pri delu s plini
Gorljivost
Pri delu z gorljivimi plini moramo paziti, da nimamo v bližini plamena, žara, iskre. Posebno nevarno je v
prostorih, kjer hranimo jeklenko z gorljivimi plini. V te prostore nikoli ne smemo z ognjem, ker nikoli ne
vemo, kje uhaja plin!
Strupenost
Za naše telo so škodljivi tako rekoč vsi plini razen kisika. V zaprtem prostoru se zadušimo tudi s plini, ki
sicer niso strupeni, ker onemogočajo dihanje. Delo z njimi je prav tako nevarno, zlasti ker jih le redko
zaznamo z vonjem.
Na primer: prostorninski delež CO2 v zraku je 0.03 do 0,05 %. Če se poveča delež na desetkratno
vrednost, začutimo slabost, utrujenost, glavobol, bruhamo in lahko izgubimo zavest. Če naraste nad 3
%, nastopi smrt.
Zaščita je predvsem dobra ventilacija!
Nesreče pri delu s plini nastanejo, če ne upoštevamo dovolj lastnosti plina in se ne ravnamo po
varnostnih predpisih. Najpogostejši vzroki nesrečam so strupenost, gorljivost, eksplozivnost,
ekspanzivnost in še nekatere specifične lastnosti.
2.1.2
Delovni prostori morajo biti naravno in dodatno ventilirani.
Zaradi varnosti delamo v digestoriju, še bolje v posebnem prostoru za razvijanje plinov, najbolje
na prostem.
V bližini eksperimentatorija naj bo vedno kdo, ki mu ob nesrečah lahko pomaga.
Posode, v katerih razvijamo, hranimo in prenašamo pline, morajo biti neprepustne.
V bližini naprav, kjer so gorljivi plini, ne sme biti plamena.
V primeru, da nam postane slabo, takoj zapustimo delovni prostor in gremo na zrak.
Če kdo izgubi zavest, ga odnesemo na zrak, mu odpremo obleko, nudimo prvo pomoč in
pokličemo zdravnika.
iz trdnega in tekočega reagenta (npr.: vodik, klor, ogljikov dioksid, vodikov sulfid),
iz raztopin v katerih so raztopljeni (npr. amoniak),
iz tekočih reagentov (npr. dušik),
iz trdnih reagentov (npr. kisik).
Običajno naprave za razvijanje plinov sestavljajo buča z okroglim ali ravnim dnom, lij kapalnik in cev za
odvod plina. V bučo damo trdni reagent, v lij kapalnik pa tekočino, običajno kislino. Pod cev kapalnika
podstavimo kratko epruvetko. Ko odpremo pipo, napolni tekočina epruvetko, nato pa se preliva na
reagent. S tem dosežemo enakomerno reakcijo, tekočina v epruveti pa deluje obenem kot zaporna
tekočina.
Za pridobivanje manjših količin plina uporabimo epruveto, za večje pa bučo z dolgim vratom. Obe lahko
opremimo z lijem kapalnikom in odvodno cevko (slika 1). Zelo primerne so buče in nastavki z lijem, ki
imajo obrus. Za reakcije, kjer ni potrebno segrevanje, lahko uporabimo tudi erlenmajerico. Najbolj znana
naprava za razvijanje plinov pa je Kippov aparat (slika 2, 3, 5 in 6).
�
�
�
�
V laboratoriju pridobivamo pline na več načinov:
2.2 Pridobivanje plinov
Če smo dovolj previdni, nesreče niso pogoste. V omaricah za prvo pomoč pa moramo imeti navodila za
prvo pomoč in potrebno opremo.
Gašenje plinskih požarov je težavno. Z vodo jih ne moremo gasiti, pač pa uporabljamo gasilne aparate s
tekočim ogljikovim dioksidom.
�
�
�
�
�
�
�
Zaš�ita pri delu s plini
Ekspanzivnost (raztezanje)
Stisnjeni plini zelo hitro eksplodirajo. Posode in jeklenke s stisnjenim plinom eksplodirajo, če imajo
razpoko.
Pod visokim tlakom stisnjene pline hranimo in transportiramo v uradno preizkušenih jeklenkah.
dodajamo
snovi, ki imajo
oster vonj
prepoved
plamena
Eksplozivnost
Čisti, gorljivi plini, brez primesi drugih plinov, niso eksplozivni.
Eksplozivne so njihove zmesi z zrakom in čistim kisikom. Če eksplodirajo plinske zmesi v odprtem
prostoru, slišimo oglušujoč pok. V zaprtem prostoru povzročajo plinske eksplozije strašna razdejanja.
oster vonj
Preglednica 1: Lastnosti nekaterih plinov (v tabeli so modro zasenčeni plini, ki jih lahko pridobivamo s
Kippovim aparatom)
zavira
gorenje
ogljikov
dioksid
CO2
CO
S
L
O
258
259
�
Slika 2: Kippov aparat po namestitvi trdnega reagenta
V prazen aparat, skozi tubus za odvod plina, namečemo dovolj velike kose trdnega reagenta
(slika 2).
3.1 Polnjenje Kippovega aparata
3. Uporaba Kippovega aparata
Slika 1: Naprave za razvijanje plinov iz trdnega in tekočega reagenta
Kippov aparat uporabljamo v laboratoriju, če pridobivamo: vodik, ogljikov
dioksid ali vodikov sulfid. Sestavljata ga kroglasti lij in reakcijska posoda
s tubusom za odvod plina. (Nekatere reakcijske posode imajo spodaj
tudi tubus za izpuščanje tekočine).
Na dnu zgornjega dela reakcijske posode je preluknjana gumijasta
oziroma plastična ploščica, ki zadržuje kose trdnega reagenta, luknjice
pa omogočajo stik s kislino.
Reakcijo pospešimo s segrevanjem in hitrejšim dodajanjem tekočine.
Slaba stran takega postopke je, da reakcije ne moremo popolnoma
prekiniti. Če začasno prenehamo uporabljati plin, ga speljemo v
raztopino reagenta, s katerim reagira (v absorpcijsko sredstvo). Delamo
v digestoriju!
S
L
O
Skozi lij nalijemo kislino, da se ta napolni do ¾ (slika 3).
�
�
Oba zavarujemo, da ju plin ne izrine. Pipo zapremo.
�
Slika 4: Vodna zapora, s katero običajno dodatno opremimo Kippov aparat
Običajno lij še opremimo z vodno zaporo, da preprečuje širjenje kislinskih par po laboratoriju
(slika 4).
Slika 3: Polnjenje Kippovega aparata
V tubus vstavimo gumijast (oziroma steklen) zamašek s pipo.
�
260
261
�
Slika 6: Razvijanje plina v Kippovem aparatu
b)
Plin se nabira v srednji buči in potisne kislino v spodnjo posodo in po cevi lija navzgor. Reakcija
se prekine (slika 6b).
a)
Napravimo preizkus na čisti plin. Med tem se nivoja tekočine v reakcijski posodi in v liju
izenačita (slika 6a). Če je bil preizkus pozitiven ali če ni bil potreben, pipo zapremo.
�
Slika 5: Kippov aparat z zrakom v reakcijski posodi in po izrinjanju zraka
b)
Tekočina polni spodnjo posodo in se dviga v zgornjo (slika 5b). Ko doseže reagent, se razvija
plin. Pustimo nekaj časa, da plin in zrak izhajata v oddušek.
a)
V reakcijski posodi je poleg reagentov še zrak (slika 5a). Tega izrinemo. Pipo odpremo (slika
5b).
�
�
3.2 Delovanje Kippovega aparata
http://www.youtube.com/watch?v=z7_DVACocMw
Animation of Kipp's apparatus. (2009). Pridobljeno 6. 9. 2010, iz:
Kipp's apparatus. (2010). Pridobljeno 6. 9. 2010, iz: http://en.wikipedia.org/wiki/Kipp's_apparatus
Spletna vira:
Sodja-Božič, J. (1990). Laboratorijska tehnika. Ljubljana: Državna založba Slovenije.
Temeljni viri:
4. Viri
Preizkus na pokalni plin: plin lovimo v navzdol obrnjeno epruveto, počakamo, da se napolni. Nato se z
obrnjeno epruveto približamo plamenu gorilnika. Če je v epruveti zmes zraka in vodika, slišimo rahel
pok, če pa je samo vodik, mirno zgori.
Pri razvijanju vodika lahko nastane v aparaturi pokalni plin. Zaradi varnosti izpuščamo vodik toliko časa,
da izrinemo zrak in nato še naredimo preizkus.
Za varno delo s Kippovim aparatom moramo poskrbeti, da so obrusi namazani in da ne puščajo. Ob
začetku, da ni preburno razvijanje plina, odpremo pipo zelo previdno in spustimo le malo kisline do
reagenta.
Kippov aparat je primeren samo za velike kose trdnega reagenta, ki s kislino reagirajo in se v njej ne
topijo. Taki so npr. cink, marmor in železov sulfid. Neprimeren pa je kalijev manganat (VII), ki pri reakciji
s koncentrirano klorovodikovo kislino sprošča klor v njej pa se obenem tudi topi. Ko pipo zapremo, se
reakcija ne prekine!
Kadar plin potrebujemo, odpremo pipo, tlak plina v posodi se zniža, nivo tekočine se dvigne do
reagenta, reakcija se nadaljuje. Tako lahko z odpiranjem in zapiranjem pipice na odvodni cevki
uravnavamo razvijanje plina. Reakcijo pospešimo, če je dovolj trdnega reagenta, le z menjavo izrabljene
kisline.
S
L
O
262