1. No category

1
GRUNDARBETEN I KEMI I
Helsingfors universitet
Kemiska institutionen
Laboratoriet för oorganisk kemi
2015
2
GRUNDARBETEN I KEMI I
Red. Seppo Lindroos
Övers. Kristian Meinander
Helsingfors universitet
Kemiska institutionen
Laboratoriet för oorganisk kemi
2015
1
INNEHÅLLSFÖRTECKNING
ARBETSMETODER I OORGANISK KEMI
I
REAGENSHANTERING OCH ARBETSSÄKERHET
3
II
REAGENS OCH LÖSNINGAR
3
III
ARBETSREDSKAP
5
IV
ARBETSDAGBOK
7
ÖVNINGSARBETEN
ARBETE I
GASBRÄNNARE OCH LÅGREAKTIONER
8
ARBETE II
JONREAKTIONER OCH KVALITATIV ANALYS
9
ARBETE III
GRAVIMETRISK BESTÄMNING AV NICKEL
13
ARBETE IV
VOLYMETRISK BESTÄMNING AV KOPPAR
14
ARBETE V
FRAMSTÄLLNING AV EN JÄRN(III)KOMPLEXFÖRENING
15
ARBETE VI
KALORIMETER OCH BESTÄMNING AV LÖSNINGSENTALPI
21
ARBETE VII
BESTÄMNING AV pH: SYRA-BASTITRERING
24
ARBETE VIII LÖSLIGHETSPRODUKTEN FÖR KALCIUMHYDROXID
28
ARBETE IX
29
REDOX-POTENTIALER
2
3
ARBETSMETODER I OORGANISK KEMI
I REAGENSHANTERING OCH ARBETSSÄKERHET
Vid hantering av reagens bör man alltid vara extra noggrann och omsorgsfull. Fasta reagens tas ur
sin burk med en ren sked eller spatel i små mängder åt gången. Överlopps reagens får inte sättas
tillbaka i burken. Flytande reagens mäts upp antingen med den pipett som förvaras i flaskan eller
genom att använda ett mellankärl. Som mellankärl kan användas t.ex. ett rent dekanterglas. I
mellankärlet hälls ungefär rätt mängd upp, den önskade mängden pipeteras och överskott hälls
bort.
Oorganiska avfall och organiska lösningsmedel sorteras i avfallsbehållarna som finns i laboratoriet.
Koncentrerade syror och baser neutraliseras och hälls sedan i avloppet.
Saker som bör observeras med tanke på den egna och andras arbetssäkerhet:
1. Renlighet är arbetssäkerhet.
2. Skyddsglasögon måste alltid användas i laboratoriet.
3. Det är förbjudet att äta och dricka i laboratoriet.
4. Utgå ifrån att alla kemikalier är giftiga och hantera dem enligt detta. Använd skyddshandskar vid
behov.
5. Använd alltid pumpett vid pipetering.
6. Häll alltid syran i vatten då du späder ut en koncentrerad syra (speciellt svavelsyra, H 2SO4),
aldrig vatten i syran. P.g.a. stor utspädningsvärme kan syran skvätta då vattnet kokar.
7. Skölj bort reagens som hamnat på huden med en stor mängd vatten.
8. Skölj bort reagens som hamnat i ögonen med en stor mängd vatten och låt en läkare granska
skadan också i fall som verkar lindriga (du får en remiss av gruppens lärare).
9. Ifall en olycka sker skall du alltid direkt vända dig till gruppens lärare (assistent) och efter detta
vid behov besöka en läkare för kontroll (ögon, sår, glasskärvor under huden etc.)
Kontaktlinser får inte användas i laboratoriet!
II REAGENS OCH LÖSNINGAR
Vatten
I oorganisk kemi används vanligtvis vatten som lösningsmedel. Vanligt kranvatten är dock inte
tillräckligt rent för kemiskt arbete. Vatten som är tillräckligt rent för de flesta arbeten fås genom
jonbyte där anjonerna i vattnet byts mot OH--joner och katjonerna mot H+-joner. Joniska orenheter
4
fastnar då i jonbyteshartsen. Ännu renare vatten fås genom destillering som också avlägsnar
neutrala orenheter. Koldioxid som löst sig i destillerat vatten kan avlägsnas genom att låta vattnet
passera genom en jonbytare strax före användningen. Denna typ av vatten lämpar sig även för
krävande arbete. Mängden joner i vattnet (laddningar eller laddningsbärare) kan mätas med en
konduktivitetsmätare och renheten meddelas som konduktivitet.
Lösningars halter
Lösningars halter kan meddelas på flera olika sätta, de vanligaste är koncentration och
massprocent.
Koncentration (molaritet) avser den lösta substansmängden per volymenhet. Symbolen för
enheten mol/dm3 (mol/l) är bokstaven M. Märkningen 0,1 M NaOH betyder en lösning som
innehåller 0,1 mol NaOH (4,0 g NaOH) i 1 dm3 (1 liter) lösning.
Massprocent är det lösta ämnet massa dividerat med lösningens massa multiplicerat med hundra.
T.ex. en 5 % NaCl-lösning innehåller 5 g NaCl och 95 g H2O i 100 g lösning.
En analysmetod kan vara så känslig att koncentrationer anges i enheten ppm (=parts per million)
dvs. t.ex. 1 mg löst substans / 1 kg lösningsmedel. I vissa fall används enheten ppb (parts per
billion) dvs. t.ex. 10-3 löst substans / 1 kg lösningsmedel.
För att kunna räkna förhållandet mellan massprocent och koncentration måste man känna till
lösningarnas densiteter som finns i tabeller i diverse handböcker. I tabellen nedan finns halter i
massprocent och koncentration samt densiteter för några koncentrerade syror och baser,
Syra / bas
Massprocent
Koncentration
Densitet
HCl
37 %
12 M
1,18 g/cm3
HNO3
67 %
15 M
1,42 g/cm3
99,5 %
17,6 M
1,05 g/cm3
95-98 %
18 M
1,84 g/cm3
CH3COOH
H2SO4
H3PO4
85 %
14,7 M
1,69 g/cm3
NH3
25 %
13,3 M
0,90 g/cm3
Kungsvatten
=
konc. HNO3 + konc. HCl (1:3)
Lösningen måste alltid framställas strax innan användning eftersom det är frågan om en
reagerande blandning.
5
Renhetsgrad för reagens
Eftersom renhetsgraden för industriellt framställda reagens kan variera starkt beroende på
tillverkningmetoden kan många reagens köpas i flera olika renhetsgrader. Det finns många olika
sätt att markera renhetsgraden för ett reagens. Hur dessa motsvarar varandra klarnar bäst ur de
olika tillverkarnas produktkataloger.
III ARBETSREDSKAP
Mätkärl
För att dosera vätskor och främställa lösningar krävs ofta att man kan mäta volymen på en vätska
eller lösning. Beroende på noggranheten och volymen som behövs används olika mätkärl:
1. Mätglas används för ungefärlig uppmätning av vätskor med ungefär 1 ml:s noggrannhet.
2. Måttflaska används för framställning av lösningar med en exakt koncentration. En viss massa
eller volym av en substans späds ut till måttflaskans volym.
3. Helpipett används för att mäta upp den volym vätska som pipettens volym är.
4. Måttpipett har en skala och kan användas till att mäta upp vilken som helst volym som kan
avläsas från skalan med en noggrannhet på ca 0,1 ml.
5. Byrett används i titrering för tillsats av mätlösningen eller för dosering av lösningar med samma
precision som en helpipett men med bättre repeterbarhet.
Vid pipetering sugs vätskan upp i pipetten till strax över strecket med en pumpett. Överlopps
vätska släpps med pumpetten ut tills vätskenivån är vid strecket. Då pipetten töms bör den hållas i
vinkel mot kärlets vägg. Efter ca 20-30 s har all vätska runnit ur pipetten. I detta skede bör man
med pipettens spets röra kärlets vägg så att droppen i pipettens spets rinner ut. En liten
vätskemängd kommer att bli kvar i pipettens spets efter tömningen. Denna mängd har beaktats i
kalibreringen av pipetten och får inte överföras till kärlet.
Måttglas
Måttflaska
Helpipett
Byrett
6
Övriga glasvaror
I laboratoriet finns förutom mätkärlen även många andra förvarings- och reaktionskärl i glas. De
vanligaste redskapen i oorganisk kemi är:
1. Dekanterglas används bl.a. för att blanda och värma upp substanser och som titreringskärl.
2. Huvuddelen av de reaktioner som görs i kvalitativ halvmikroanalys utförs i små (7 ml) provrör
med lösningsvolymer på 0,5-1,0 ml. Reaktioner som kräver större lösningsvolymer eller
uppvärmning lönar sig att utföra i korta och breda kokrör (20 ml).
3. Erlenmeyerkolvar används som titreringskärl då lösningen rörs om för hand. Uppvärmning av
lösningar i Erlenmeyerkolvar bör göras försiktigt eftersom lösningen lätt kokar över i ett kärl som
smalnar uppåt.
4. Droppipetter (Pasteur-pipetter) används för dosering av små lösningsmängder (1-2 ml).
5. En exsickator är ett kärl med lock framställt av tjockt glas eller plast med ett hygroskopiskt
ämne på botten. Exsickatorn används t.ex. för att låta en degel eller ett sinter svalna före
uppvägning. På detta sätt kan de inte absorbera fukt från luften.
6. Sugflaskor används för att filtrera fällningar med ett sinter. Undertrycket försnabbar vätskans
flöde genom sintret.
7. Filtreringsdegel eller sinter är ett cylinder- eller trattformat glaskärl vars botten är gjort av ett
poröst keramiskt material. Sintret används vid kvantitativ gravimetrisk analys. Det finns sinter i
olika storlekar och med olika porstorlek. De porstorlekar som oftast används i kvantitativa arbeten
är 3 och 4.
Rengöring av utrustningen: Lämna aldrig lösningar eller fällningar i provrör eller andra kärl (ett
okänt ämne är farligt!) utan tvätta alla kärl genast efter användning med vatten och diskmedel och
skölj dem slutligen med jonbytt vatten. Om smutsen inte lossnar med mekanisk rengöring kan du
använda en utspädd syra eller bas.
Dekanterglas
Erlenmeyerkolv
Exsickator
Sugflaska
7
Övrig utrustning
1. Gasbrännare (Bunsen-brännare) används för uppvärmning då en högre temperatur än ett
vattenbad krävs. Gasbrännaren har ett luftreglage för att justera lågans egenskaper (se Arbete I, s.
8).
2. Värmeskåp används i gravimetriska arbeten för att torka fällningen i sintret till konstant vikt vid
ca 120-140 °C.
3. Glödgningsugn (Hehkutusuuni) används även i gravimetriska arbeten vid högre temperatur (till
ca.1000 °C)
4. Magnetomrörare används vid titreringar då elektroderna i lösningen förhindrar omrörning för
hand. Omröraren innehåller en magnet fäst på en elmotor som snurrar en teflonbelagd magnetstav
i titreringskärlet. En del av omrörarna är kombinerade med en värmeplatta så att omrörningen kan
utföras vid önskad temperatur.
5. Avdelningens snabbvåg (yläkuppivaaka) används vid mindre noggranna vägningar eftersom
vågens precision är ± 1 mg.
6. Analysvåg används för exakta vägningar. Avdelningens analysväg har en precision på ± 0,1
mg.
7. Många kvantitativa bestämningar baserar sig på observation av ett fysikaliskt fenomen orsakat
av någon kemisk reaktion. För att observera fysikaliska förändringar används olika mätare som
t.ex. en potentiometer med en pH-mV-skala. Potentiometrar med lämpliga elektroder används
t.ex. för att indikera slutpunkten på syra-bas- eller redox-titreringar.
IV ARBETSDAGBOK
I allt arbete i ett kemiskt laboratorium är det viktigt att föra en dagbok över arbetet. Som dagbok
lämpar sig ett häfte i A4-storlek (eller arbetskompendiet i många grundarbeten). I dagboken
antecknas arbetets namn och datum, utrustning och reagens som använts, observationer,
beräkningsmetoder och utförda beräkningar (skriv ut alla beräkningar med mellansteg i
arbetskompendiet) samt arbetets resultat som tabeller eller i grafisk form. Instruktioner som står i
arbetskompendiet behöver inte upprepas men om en avvikande metod använts måste denna
redogöras för. Dagboken innehåller alla ursprungliga anteckningar, eventuella lösa minneslappar
bör bifogas som sådana.
8
ARBETE I. GASBRÄNNARE OCH LÅGREAKTIONER
För uppvärmning och behandling av glas används en gasbrännare. I den blandas naturgasen med
luft och brinner vid slutet av röret. Förhållandet mellan gas och luft kan användas till att justera
lågans storlek och färg. I arbetet bekantar vi oss med gasbrännarens konstruktion, lågans
egenskaper och temperaturen i de olika delarna av lågan. Dessutom utförs några analytiskt viktiga
lågreaktioner.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 2.
Vi lär oss: Att hantera en gasbrännare; Att identifiera katjoner med hjälp av deras lågreaktioner
Arbetsredskap och reagens
gasbrännare
NaCl-lösning
kromnickeltråd
KCl-lösning
urglas
CaCl2-lösning
koboltglas
SrCl2-lösning
BaCl2-lösning
CuCl2-lösning
Arbetets utförande
 Tänd gasbrännaren: stäng först lufthålen, öppna gaskranen och tänd brännaren som då har
en klar, gul låga. Öppna efter detta lufthålen så att lågan inte mera syns klart (blir blå).
 Rengör kromnickeltråden som har en ögla i ändan genom att hetta upp den i lågan. Då
tråden inte längre färgar lågan är den ren.
 Sätt en droppe av föreningen som undersöks i kromnickeltrådens ögla, för in den i lågan och
observera färgen.
 Utför lågreaktionerna med Na-, K-, Ca-, Sr-, Ba- och Cu-klorider. Anteckna vilka föreningar
du undersökt och lågans färg för de olika föreningarna. Fäst speciell uppmärksamhet vid
färgskillnaderna mellan kalcium och strontium samt barium och koppar.
 Utför lågreaktionen också för en blandning av NaCl och KCl då den starkt gula färgen från
natrium täcker den lila färgen från kalium. Då lågan granskas genom koboltglas kan färgen
från kalium observeras eftersom färgen från natrium absorberas av glaset.
9
ARBETE II. JONREAKTIONER OCH KVALITATIV ANALYS
I arbetet bekantar vi oss med de viktigaste jonreaktionerna för silver, koppar, järn och kalcium och
utför slutligen en kvalitativ analys av en okänd blandning av dessa joner.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 2, 3, 8 och 24
Vi lär oss: Att identifiera de vanligaste jonernas reaktioner, Att skriva reaktionslikheter i
nettojonform utgående från observationer.
Arbetsredskap och reagens
reaktionsskiva
AgNO3-lösning
2 M NH3-lösning
provrör
Cu(NO3)2-lösning
2,5 M HNO3-lösning
centrifug
Fe(NO3)3-lösning
K4[Fe(CN)6]-lösning
Pasteur-pipetter
Ca(NO3)2- lösning
NH4SCN-lösning
400 ml dekanterglas
NaCl-lösning
NH4Cl-lösning
provrörsställning
NaBr-lösning
(NH4)2CO3-lösning
NaI-lösning
2 M CH3COOH
NaF-lösning
Arbetets utförande
 Utför jonreaktionerna på en reaktionsskiva med 2-3 droppar reagens. Anteckna
reaktionslikheten och reaktionens slutresultat i laboratoriedagboken.
SILVER(I)JON, Ag+
Silver finns i den 11. gruppen i grundämnenas periodiska system och förekommer med
oxidationstalet I som Ag+-jon. Silver bildar tillsammans med de flesta anjoner salter som är
svårlösliga i vatten. Silversalter som löser sig i vatten är endast silvernitrat, fluorid, klorat, perklorat,
permanganat och sulfat.
Silver(I)jonen har en märkbar tendens att bilda komplex, vanligen med koordinationstalet två, t.ex.
diaminsilver(I), [Ag(NH3)2]+. Silverföreningar reduceras både i sura och basiska lösningar relativt
lätt till metalliskt silver.
SILVER(I)JONENS REAKTIONER
Av halogeniderna fäller Cl–, Br– och I– ut silverhalogenider som löser sig dåligt i vatten och syror.

Fäll ut silverjonen med dessa anjoner och skriv motsvarande reaktionslikheter (1-3).
Silver(I)kloridfällningen blir röd och silver(I)bromidlösningen grön under inverkan av ultraviolett
strålning då silverjonen reduceras till metalliskt silver.
10
AgCl och AgBr löser sig i 5 M NH3-lösning som diaminsilver(I)joner och faller ut igen ur en lösning
som surgörs med salpetersyra (HNO3). AgI däremot löser sig inte ens i koncentrerad NH3-lösning.


Lös upp silver(I)klorid och –bromid i ammoniak och skriv ut reaktionslikheter för
upplösningen (4-5).
Fäll ut silverhalogeniderna på nytt genom att tillsätta salpetersyra till lösningen. Skriv
motsvarande reaktionslikheter (6-7).
KOPPAR(II)JON, Cu2+
Precis som silver finns koppar i grupp 11 i det periodiska systemet, dess analytiska egenskaper
skiljer sig dock märkbart från silver. Koppar förekommer vanligen med oxidationstalet II.
Koppar(II)föreningar som löser sig i vatten är bl.a. koppar(II)bromid, -klorid, -nitrat,- sulfat, och –
acetat. Koppar(II)jonen har en avsevärd tendens att bilda kraftigt färgade komplexjoner, t.ex.
djupblå tetraaminkoppar(II), [Cu(NH3)4]2+ och den ljusare blå tetraklorkuprat(II)jonen, [CuCl4]2-.
Koppar(II)jonen reduceras av starka reduktionsmedel till metallisk koppar och av svagare
reduktionsmedel till oxidationstalet I.
KOPPAR(II)JONENS REAKTIONER
En vattenlösning av ammoniak fäller ut blåfärgade basiska koppar föreningar. Fällningen löser sig i
ett överskott ammoniak som djupblå tetraammoniumkuprat(II)joner.

Utför reaktionen stegvis och skriv reaktionernas reaktionslikheter (8-9).
Hexacyanoferrat(II)jonen bildar en rödbrun koppar(II)hexacyanoferrat(II)fällning.

2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4– → Cu2[Fe(CN)6](s)
(10)
JÄRN(III)JON, Fe3+
Järn hör till grupp 8 i det periodiska systemet. Till sina kemiska egenskaper påminner järn om
mangan, kobolt och nickel. I föreningar förekommer järn med oxidationstalen II och III. I
vattenlösningar bildar den hydraterade järn(II)- och järn(III)joner. De flesta järnföreningar löser sig
väl i vatten. Järn(II)- och järn(III)joner har en avsevärd tendens att bilda komplex, framför allt
järn(III)komplex är rätt så stabila, t.ex. hexacyanoferrat(III)jonen, [Fe(CN)6]3-. Att i lösning reducera
järn(II)joner till fritt järn är svårt, däremot oxideras den framför allt i basiska lösningar till
oxidationstal III av luftens syre. I sura lösningar kan järn(II)jon oxideras till oxidationstal III genom
att som oxidationsmedel använda t.ex. salpetersyra, permanganat eller dikromatjoner.
JÄRNJONERS REAKTIONER
Ammoniak och hydroxidjoner fäller ut rödbrun järn(III)hydroxid ur järn(III)lösningar. Hydroxiden är
löslig i syror och i små mängder i baser, dock inte i ammoniak.

Fäll ut järn(III)jonerna med ammoniak och skriv en reaktionslikhet för reaktionen (11).
Hexacyanoferrat(II)joner fäller ut Fe3+-joner som en kraftigt blå(sk Preussisk- eller Berlin-blå)
järn(II)hexacyanoferrat(II)fällning. Då Fe4[Fe(CN)6]3-fällningen behandlas med natriumhydroxid fås
rödbrun järn(III)hydroxid.
11


4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4– → Fe4[Fe(CN)6]3(s)
Fe4[Fe(CN)6]3(s) + 12 OH– → 4 Fe(OH)3(s) + 3 [Fe(CN)6]4–
(12)
(13)
Tiocyanatjonen bildar i järn(III)lösningar ett blodrött tristiocyanatjärn(III)komplex. Vid behandling av
[Fe(SCN)3]-komplexet med natriumfluorid bildas färglösa hexafluoroferrat(III)joner.

Utför reaktionerna i fråga och skriv reaktionslikheter för dem (14-15).
KALCIUM(II)JON, Ca2+
Kalcium finns i grupp 2 i periodiska systemet. I föreningar förekommer kalcium endast med
oxidationstalet II. Som fritt grundämne reagerar kalcium med vatten och bildar vätgas: Ca(s) + 2
H2O → Ca(OH)2(s) + H2(g). Många kalciumföreningar är vattenlösliga. Bl.a. sulfater, karbonater,
oxalater, kromater och fluorider är svårlösliga i vatten. Jordalkalimetalljoner bildar inte speciellt
stabila komplex. Lågreaktionens färg är mycket karakteristisk för kalcium.
KALCIUM(II)JONERS REAKTIONER
Karbonatjoner fäller ut Ca2+-joner som karbonater som löser sig lätt i syror, också i ättiksyra.

Gör reaktionen stegvis och skriv ut reaktionslikheterna för utfällning och upplösning av
fällningen i ättiksyra (16-17)
Tillsats av hydroxidjoner ger inte någon hydroxidfällning. Koldioxiden som finns i luften kan dock
fälla ut karbonater ur basiska lösningar.
Hexacyanoferrat(II)jonen fäller ut kalcium
diammoniumkalcium(II)hexacyanoferrat(II).

ur
en
NH4Cl-haltig
lösning
som
Ca2+ + 2 NH4+ + [Fe(CN)6]4– → (NH4)2Ca[Fe(CN)6](s)
svårlöslig
(18)
Vid låga koncentrationer av Ca2+ sker reaktion långsamt och kräver kraftig omrörning.
 Utför en kvalitativ analys med hjälp av jonreaktionerna du gjort och analysschemat och
instruktionerna som finns på följande sida. Anteckna analysens gång i laboratoriedagboken.
12
X (okänd lösning)
+ 5 M HCl (1.)
AgCl(s) ────────── Cu2+(aq), Fe3+(aq), Ca2+(aq)
+ 5 M NH3
[Ag(NH3)2]+
+ 5 M NH3, 2M NH4Cl (3.)
(2.)
+ 2,5 M HNO3
AgCl(s)
Fe(OH)3(s)
─────────────────
+ 2,5 M HNO3
[Cu(NH3)4]2+(aq), Ca2+(aq)
+ (NH4)CO3(aq)
(5.)
[Cu(NH3)4]2+(aq), ────── CaCO3(s)
Fe3+(aq)
+ NH4SCN(aq) (4.)
+CH3COOH (6.)
Ca2+(aq)
[Fe(SCN)3]
+ 2M CH3COOH
+ [Fe(CN)6]4-(aq)
(7.)
Cu2[Fe(CN)6](s)
+[Fe(CN)6]4-(aq)
+NH4Cl(aq)
(6.)
(NH4)2Ca[Fe(CN)6](s)
1. Överför ett prov på ca 3 ml av den okända lösningen till ett provrör. Tillsätt 5 M HCl droppvis tills
ingen ny fällning bildas. Ifall det bildas en fällning, centrifugera denna och pipetera lösningen till ett
nytt provrör (3 i schemat).
2. Lös upp AgCl(s) som bildats i 5 M ammoniak med omrörning, värm vid behov i vattenbad. Efter
att fällningen har löst sig fälls silverkloriden ut på nytt genom att surgöra lösningen med 2,5 M
HNO3.
3. Till lösningen från punkt 1 sätts 5 droppar 2 M NH4Cl-lösning och gör sedan lösningen basisk
(pH 9-10) med 5 M NH3-lösning. Värm provröret i ett vattenbad i ca fem minuter. Centrifugera
sedan den fällning som eventuellt bildas och pipetera över lösningen i ett annat provrör (till punkt
5).
4. Lös upp Fe(OH)3-lösningen från föregående punkt i 2,5 M HNO3. Tillsätt NH4SCN- eller
K4[Fe(CN)6]-lösning till den upplösta fällningen.
5. Till lösningen från punkt 3 sätts 2 M (NH4)CO3-lösning så länge det bildas fällning och värm
provröret försiktigt (60 °C). Centrifugera den fällning som möjligen bildats och pipetera lösningen
till ett annat provrör (till punkt 7).
6. Lös upp fällningen från föregående punkt i 2 M ättiksyra och tillsätt 5 droppar 2 M NH4Cl-lösning
och 5 droppar K4[Fe(CN)6] – lösning.
7. Lösningen från punkt 5 surgörs med 2 M ättiksyra (pH 5) och 5 droppar K4[Fe(CN)6] – lösning
tillsätts.
13
ARBETE III. GRAVIMETRISK BESTÄMNING AV NICKEL
I arbetet bestäms mängden nickel i en vattenlösning genom att fälla ut Ni2+-jonerna som
bisdimetylglyoxamatnickel(II)kelat. En dylik komplexförening kallas för kelat eftersom dimetylglyoximliganderna är bundna till samma centralatom med två bindningar. Utfällningen görs ur en
lösning som buffrats med utspädd ammoniak. Det klargula kelatet som bildas löser sig dåligt i
vatten eller alkohol men löser sig i syror.

Ni2+ + 2 C4N2O2H8  [Ni(C4N2O2H7)2] + 2 H+
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, luvut 3,4 ja 24.
Vi lär oss: Att definiera begreppen komplex, kelat, centralatom och ligand; Att utföra de olika
arbetsskedena i en gravimetrisk analys (utfällning, filtrering, vägning)
Arbetsredskap och reagens
Värmeplatta
2 M NH3
Glasstav
1 % - dimetylglyoximlösning (C4N2O2H8) i alkohol
400 ml dekanterglas
2 M HCl
Termometer
pH-indikatorpapper
Måttglas
Sinter (G4)
Sugflaska
Exsickator
Utförande av arbetet

Överför analyslösningen till dekanterglaset och späd ut den med vatten till ca 200 ml.

Värm upp lösningen till kokpunkten (ca 80-90 °C) och ta bort den från kokplattan.

Tillsätt 25 ml 1 % dimetylglyoximlösning i alkohol och rör samtidigt om med en glasstav.

Tillsätt 2 M NH3 tills pH är ungefär 8. Använd indikatorpapper för att bestämma pH.

Låt fällningen svalna en halvtimme.

Väg sintret som torkats i värmeskåp (120 °C) och fått svalna i exsickator. Anteckna
vägningsresultatet i din laboratoriedagbok.

Filtrera fällningen i det vägda sintret och tvätta fällningen några gånger med en liten
mängd vatten.

Låt sintret stå en timme i värmeskåpet (120 °C)

Låt sintret svalna minst 15 min i exsickatorn.

Väg sintret på nytt och anteckna resultatet.
14

Tvätta sintret med 2 M HCl och vatten med hjälp av sug
ARBETE IV. VOLYMETRISK BESTÄMNING AV KOPPAR
I komplexometrisk titrering används ligander som kan bindas till centralatomen via flera atomer.
Den mest använda liganden i dessa titreringar är etylendiamintetraättiksyra (EDTA), som kan
agera som en sexvärd ligand. EDTA bildar vanligen komplexföreningar där förhållandet mellan
metallen och liganden är 1:1.
Titreringens slutpunkt identifieras med metallindikatorn murexid. Typiskt för metallindikatorer är att
också de bildar komplexföreningar med metallen som analyseras. Färgen på detta komplex är
dock annan än på den fria indikatorn. Eftersom metallindikatorerna också är syra-basindikatorer
måste titreringslösningen buffras för att dess pH inte skall ändras under titreringen.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 3, 4 och 24.
Vi lär oss: Att identifiera vilka reagens som behövs för komplexometri; Att skriva reaktionslikheter
för grundreaktionerna i komplexometri; Att fastställa den korrekta ekvivalenspunkten i en
komplexometrisk titrering.
Arbetsredskap och reagens
25 ml byrett
2 M NH4Cl
pH- indikatorpaper
2 M NH3
250 ml erlenmeyerkolv
0,0200 M EDTA
murexid-NaCl blandning 1:100
Arbetets utförande

Använd jonbytt vatten (20-30 ml) för att överföra analyslösningen i en Erlenmeyerkolv och
tillsätt ca 10 ml 2 M NH4Cl-lösning.

Tillsätt 2 M ammoniak sakta tills lösningens pH är klart basiskt (ca 8). Ifall en mjölkaktig, vit
fällning bildas (t.ex. Cu(OH)2 eller CuCl2) tillsätts så mycket ammoniak att fällningen precis
löser sig och lösningen blir klarblå.

Tillsätt ca 50 mg murexid-NaCl-blandning, späd ut lösningen till ca 150 ml och titrera med
0,0200 M EDTA-lösning tills lösningens gulgröna färg permanent har blivit lila. Anteckna
EDTA-förbrukningen i din laboratoriedagbok.
15
ARBETE V. FRAMSTÄLLNING AV EN JÄRN(III)KOMPLEXFÖRENING
A. SYNTES AV KOMPLEXFÖRENINGEN
I detta
arbete framställs en komplexförening av järn, kaliumtrioxalatferrat(III)trihydrat,
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O. Denna typ av förening kallas kelat då oxalatliganderna är bundna till samma
centralatom med två bindningar. På detta sätt bildas två ringar med fem atomer i ringen där en av
dessa är centralatomen. Ur det syntetiserade komplexet bestäms järnmängden gravimetriskt (Arb
IV B) och oxalatmängden volymetriskt (Arb IV C). Dessutom jämförs det syntetiserade komplexets
stabilitet med stabiliteten för komplex av järn och fluorid samt järn och tiocyanat (Arb IV D).
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 3, 4 och 24.
Vi lär oss: Att tillämpa tidigare inlärda kunskaper för att syntetisera och analysera komplexet; Att
utföra en redoxtitrering med kaliumpermanganat
Arbetsredskap och reagens
250 ml dekanterglas
ammoniumjärn(II)sulfat (FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)
400 ml dekanterglas
oxalsyra (H2C2O4·2H2O)
100 ml dekanterglas
kaliumoxalat (K2C2O4·H2O)
Glasstavar
3 M H2O2
Termometer
100 ml måttglas
Büchner-tratt
Sugflaska
Arbetets utförande

Framställ följande lösningar genom att väga upp reagens och lösa upp dem i vatten:
o
Lösning (a): 7,5 g FeSO4(NH4)2SO4·6H2O / 25 ml H2O (250 ml dekanterglas)
o
Lösning (b): 10 g H2C2O4·2 H2O / 100 ml H2O (400 ml dekanterglas)
o
Lösning (c): 5 g K2C2O4·H2O / 15 ml H2O (100 ml dekanterglas)
16

Använd ett 400 ml dekanterglas för att hålla jonbytt vatten hett.

Tillsätt 35 ml av lösning b (oxalsyra) till lösning a (ammoniumjärn(II)sulfat) under omrörning
Fe2+ (aq) + C2O42- (aq)  FeC2O4·2 H2O (s)

Koka upp den erhållna lösningen. Avlägsna dekanterglaset från kokplattan och låt
järn(II)oxalatfällningen som bildats sjunka till botten.

Häll bort den klara lösningen (=dekantera den) och tvätta fällningen med 50 ml hett vatten.

Häll K2C2O4-lösningen (lösning c) som du framställt över FeC2O4·2H2O-fällningen. Rör om
blandningen och tillsätt långsamt 30 ml 3 M H2O2-lösning vid ca 40 °C.
6 FeC2O4·2H2O (s) + 3 H2O2 (aq) + 6 K2C2O4 (aq) 
4 [Fe(C2O4)3]3- (aq) + 2 Fe(OH)3 (s) + 12 H2O (l) + 12 K+ (aq)

Koka upp lösningen. Den bruna fällningen orsakas av Fe(OH)3. Sätt till oxalsyralösning
(lösning b) i små portioner tills det bildas en klar, grön lösning. Håll lösningen kokande hela
tiden och rör om den med en glasstav.
2 Fe(OH)3 (s) + 3 H2C2O4 (aq) + 3 K2C2O4 (aq) 
2 [Fe(C2O4)3]3- (aq) + 6 H2O (l) + 6 K+ (aq)

[Fe(C2O4)3]3--jonen som bildats orsakar lösningens gröna färg. Tillsätt 15 ml teknisk alkohol
då lösningen har svalnat. Då lösningen svalnar börjar kaliumtrioxalat-ferrat(III)trihydraten
kristalliseras.
6 [Fe(C2O4)3]3- (aq) + 18 K+ (aq)


6 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O (s)
Då komplexföreningen kristalliserat sig (24 h) tvättas de erhållna kristallerna med en liten
mängd vatten-alkoholblandning (1:1) och efter detta med alkohol. Efter detta filtreras
syntesprodukten med en Büchner-tratt och får torka i 24 h. Syntesprodukten vägs och
resultatet av vägningen antecknas i laboratoriedagboken.
17
ARBETE V. FRAMSTÄLLNING AV EN JÄRN(III)KOMPLEXFÖRENING
B. BESTÄMNING AV JÄRN SOM JÄRN(III)OXID
Ammoniak fäller ut järn(III)jon ur en vattenlösning som hydroxid: Järn(III)hydroxid bildar först en
kolloidlösning vid uppvärmning. Tillsats av en elektrolyt (t.ex. NH4Cl) får en fällning att bildas. Då
den filtrerade och tvättade Fe(OH)3-fällningen glödgas ändras dess sammansättning så att
slutprodukten är järn(III)oxid.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 3 och 4.
Arbetsredskap och reagens
250 ml dekanterglas
NH4Cl (s)
Kvantitativt (askfritt) filterpapper
2 M HNO3
Sprutflaska
2 M NH3
Degel
0,1 M NH4NO3 – vattenlösning
Glastratt
Glasstav
Arbetets utförande

Placera den tomma degeln i glödgningsugnen (ca 950 °C) för en halv timme, låt den svalna
i en exsickator i en halv timme och väg sedan degeln. Anteckna vägningens resultat i
laboratoriedagboken.

Väg upp ca 0,5 g (anteckna den exakta mängden) av kaliumtrioxalatferraten som du
framställt tidigare i ett 250 ml dekanterglas och lös upp den i ca 50 ml vatten.

Tillsätt 2-3 ml 2 M salpetersyra och hetta upp lösningen nästan till kokpunkten.

Späd ut den erhållna lösningen till ca 150 ml och tillsätt 2-3 g fast ammoniumklorid.

Koka upp lösningen och avlägsna den från kokplattan.

Tillsätt långsamt 2 M ammoniak och rör om hela tiden med en glasstav. Tillsätt så mycket
ammoniak att lösningen är klart basisk.

Filtreringen påbörjas genom att försiktigt hälla den klara vätskan från fällningen till
filterpappret i glastratten längs en glasstav. Fällningen (Fe(OH)3) får sjunka till botten och
den klara vätskan hälls igen i tratten. Som följande överförs fällningen till tratten med hjälp
av glasstaven och en stråle tvättlösning. Som tvättlösning används en utspädd NH4NO3lösning.

Tvätta
fällningen
tills
filtratet
som
oxalatbestämningen i följande arbete.
rinner
ut
är
neutralt.
Filtratet
sparas
för
18

Efter tvätten avlägsnas filterpappret försiktigt från tratten och papprets kanter viks så att de
täcker fällningen. Paketet placeras i degeln och torkas med en Bunsen-låga i ett dragskåp.
Torkningen inleds med liten effekt (låga) och effekten (lågan) ökas småningom så att
pappret förkolnar utan att brinna med låga.

Då pappret har förkolnat helt flyttas degeln till glödgningsugnen för ungefär en halv timme.
Från ugnen flyttas degeln försiktigt till en exsickator för att svalna. Degeln får svalna i
ungefär en halv timme och vägs sedan. den. Vägningsresultatet antecknas i
laboratoriedagboken.
19
ARBETE V. FRAMSTÄLLNING AV EN JÄRN(III)KOMPLEXFÖRENING
C. OXALAT-BESTÄMNING
Oxalatjonen kan bestämmas kvantitativt genom att titrera den med kaliumpermanganat (KMnO 4) i
sur lösning. Kaliumpermanganaten oxiderar oxalaten till koldioxid och reduceras själv till
mangan(II)joner.
Reaktionen är långsam i en kall lösning men den kan försnabbas genom att sätta till Mn(II)-joner
som katalysator och värma upp lösningen. I denna titrering behövs ingen separat indikator då
MnO4--jonen färgar lösningen lila vid ekvivalentpunkten.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 3, 4 och 18.
Arbetsredskap och reagens:
25 ml byrett
KMnO4 – lösning
250 ml Erlenmeyerkolv
(COOH)2 ·2H2O
Magnetomrörare med uppvärmning
1 M H2SO4
MnSO4·7H2O
Arbetets utförande
Bestämning av KMnO4-lösningens koncentration:

Framställ en mätlösning genom att späda ut KMnO4-lösningens volym till ungefär fyrdubbel.
Efter utspädningen blandas lösningen omsorgsfullt (slutkoncentrationen ca 0,05 M KMnO4lösning)

Väg noggrant upp ca 100 mg oxalsyra med kristallvatten (HO2CCO2H · 2H2O), anteckna
den exakta mängden och lös upp syran i 100 ml jonbytt vatten i en 250 ml Erlenmeyerkolv.
Tillsätt 30 ml 1 M svavelsyra och en liten mängd mangan(II)sulfat och hetta efter detta upp
lösningen nästan till kokpunkten.

Titrera den heta KMnO4-lösningen genom att ur byretten tillsätta mätlösning i små portioner
och alltid vänta på att permanganatjonens färg försvinner före nästa tillsats. Vid titreringens
slutpunkt förblir lösningen lila trots omrörningen. För att försäkra sig om en tillräcklig
reaktionshastighet bör lösningen vara ca 60 °C vid slutpunkten (värm lösningen vid behov).
Lösningen måste röras om för att förhindra att den blir brun. Anteckna förbrukningen av
permanganatlösning i laboratoriedagboken.
Bestämning av mängden oxalat i provet:

Oxalatprovet som skall analyseras behandlas och titreras på motsvarande sätt som provet
med en känd mängd oxalat. Anteckna mängden permanganatlösning som förbrukats
tillsammans med reaktionslikheten för redox-reaktionen.
20
ARBETE V. FRAMSTÄLLNING AV EN JÄRN(III)KOMPLEXFÖRENING
D. BESTÄMNING AV STABILITETEN FÖR JÄRN(III)KOMPLEXFÖRENINGAR MED OLIKA
LIGANDER
I arbetet jämförs stabiliteten för det syntetiserade komplexets stabilitet med stabiliteten för komplex
av järn och fluorid samt järn och tiocyanat.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 3, 4 och 24.
Arbetsredskap och reagens:
100 ml dekanterglas
0,1 M Fe(NO3)3
Provrör
0,1 M NH4SCN
0,6 M NaF
Arbetets utförande:

Lös upp en liten mängd (ca 50 mg) av den syntetiserade järn(III)komplexföreningen i vatten
i ett dekanterglas. Sätt några droppar av den ljusgröna järnoxalatlösningen i två provrör och
tillsätt några droppar 0,1 M järn(III)jonlösning, Fe(NO3)3, i två andra provrör för
jämförelsereaktioner. Tillsätt några droppar ammoniumtiocyanat i det ena röret med
järn(III)nitrat och några droppar natriumfluorid i det andra. Anteckna färgreaktionerna som
sker i laboratoriedagboken. Utför samma reaktioner för järnoxalatlösningarna och anteckna
färgförändringarna
i
natriumfluoridslösning
laboratoriedagboken.
i
provröret
med
Tillsätt
slutligen
tiocyanatkomplexet
och
några
några
droppar
droppar
ammoniumtiocyanat i provröret med fluoridkomplexet och anteckna de eventuella
färgförändringarna. På basis av färgförändringarna kan du bestämma om den tillsatta
liganden ersätter den ursprungliga.
ARBETE VI. KALORIMETER OCH BESTÄMNING AV LÖSNINGSENTALPI
I arbetet bekantar du dig med en kalorimeter och fastställer lösningsentalpin för kopparsulfat med
och utan kristallvatten (CuSO4·5H2O respektive CuSO4). Med hjälp av dessa fastställs
hydratiseringvärmen för då CuSO4 utan kristallvatten omvandlas till motsvarande pentahydrat.
Upplösningsreaktioner:
CuSO4·5H2O (s) + n H2O (l) 
CuSO4 (s) + n H2O (l) 
CuSO4 (aq)
CuSO4 (aq)
21
Energimängder som frigörs eller binds vid en kemisk reaktion mäts med en kalorimeter. Beroende
på reaktionstypen kan kalorimeterns struktur variera. I detta arbete används en kalorimeter som
lämpar sig för reaktioner där ett fast ämne eller en vätska reagerar med en annan vätska.
Kalorimetern består av ett reaktionskärl som isolerats så väl som möjligt från sin omgivning, en
värmesensor för att mäta temperaturförändringen, en provbehållare och en omrörare.
Kalorimeterns struktur presenteras i följande bild:
Kalorimetern anger temperaturen som funktion av tiden. Temperaturförändringen i reaktionen kan
utläsas ur kalorimeterns rapport eller den kan bestämmas från grafen.
22
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 6.
Vi lär oss: Att bestämma begreppen endo- och exoterm reaktion; Att tillämpa Hess’ lag för att lösa
ett praktiskt problem; Att beskriva de viktiga delarna i en kalorimeter och dess funktionsprincip
Arbetsredskap och reagens
Parr kalorimeterappartur
0,100 M HCl
100 ml måttglas
TRIS (=Tris(hydroximetyl)aminometan)
Mortel
CuSO4 (s)
CuSO4 · 5 H2O (s)
Arbetets utförande
Då man rör sig i kalorimeterns menyer kommer man en 1 nivå ”uppåt” med ESC och MAIN MENU
tar användaren tillbaka till huvudmenyn. START startar mätningen och ABORT avbryter den.
REPORT visar rapporterna för de mätningar som slutförts och HELP hjälper med alternativen i
varje menyfönster.

Kontrollera att ethernet- och elkabeln är kopplade till centralenheten och att motorns
ledning är kopplad mellan kalorimetern och centralenheten. Försäkra dig om att
värmesensorns ledning är kopplad till uttaget märkt som BUCKET och att själva sensorn är
på sin plats.

Koppla på kalorimetern med strömbrytaren på baksidan. Låt kalorimetern starta upp i lugn
och ro, vänta tills menyn kommer upp.
23

Fyll reaktionskärlet (ett Dewar-kärl) (i kalibreringen 100 ml 0,100 M HCl och i mätningarna
100 ml jonbytt vatten) och sätt det på sin plats i kalorimetern med hjälp av en svart
plastring.

Väg upp den önskade mängden fast ämne i utrymmet i provbehållarens mitt (en PTFEbehållare) försiktigt och sätt tillbaka staven. Vid kalibreringen är m(TRIS) = 0,50 g och vid
mätningen är m(CuSO4 · 5 H2O) ~ 1,7 g och m(CuSO4) ~ 0,2 g. Anteckna de exakta
mängderna i din laboratoriedagbok.

Lyft upp kalorimeterns lock och fäst provbehållaren på omröringsdelen. Placera
provhållaren runt omrörningsdelens plastdel och spänn den med den medföljande skruven.

Sätt tillbaka kalorimeterns lock på sin plats och sätt in glasstaven i hålet i provbehållaren
genom hålet i kalorimeterns lock.

Sätt dragremmen för omrörningen på plats.
Sätt på omröraren (CALORIMETER OPERATION / STIRRER) och låt temperaturen jämna ut sig
några minuter.

Förändringen i temperaturen kan hela tiden följas med genom att se på grafen
(CALORIMETER OPERATION / TEMPERATURE GRAPH). Värme-axeln kan modifieras
separat för den inre och yttre temperaturen via (SETUP)-menyn del (BUCKET / JACKET
MIN och MAX).

Start mätningen genom att trycka START.

Då kalorimetern piper till som signal att den rör om, tryck snabbt ner PTFE-behållarens
botten med glasstaven och tryck CONTINUE.

Då temperaturen enligt kalorimetern har stabiliserats tillräckligt piper den för att markera att
reaktionen är slut och visar en rapport över reaktionen på skärmen. Anteckna mätresultatet
i din laboratoriedagbok. Tryck DONE för att återvända till huvudmenyn.

Stoppa omrörningen (CALORIMETER OPERATION / STIRRER).

Rengör utrustning du använt med jonbytt vatten (glasvaror, PTFE-behållare, Dewar-kärl
och glasstav).
24
ARBETE VII. BESTÄMNING AV pH; SYRA-BASTITRERING
Bestämning av pH
Lösningars pH kan bestämmas t.ex. med en potentiometer eller med hjälp av en färgindikator. Vid
potentiometrisk pH-bestämning mäts potentialskillnaden mellan två elektroder som har kontakt
med lösningen som analyseras. Den ena elektroden är en indikatorelektrod, vanligen är denna
en glaselektrod. Glaselektrodens potential beror enligt Nernsts ekvation på logaritmen av
lösningens vätejonaktivitet. Elektroden har en tunn glashinna som innesluter en ledare och en
lösning med en känd vätejonaktivitet. Den andra elektroden är en referenselektrod (vanligen en
Ag-AgCl –elektrod) vars potential inte beror på lösningens pH. Som referenselektrod används
även kalomelelektrod (Hg-Hg2Cl2). Ofta har glas- och Ag-AgCl- eller kalomelelektroden
kombinerats i en så kallad kombinationselektrod. Elektroderna kopplas ihop med en saltbrygga,
t.ex. en KCl- eller KNO3-lösning. Skalan på en pH-mätare görs oftast upp så att potentialskillnaden
kan avläsas direkt i pH-enheter.
Vid potentiometriska mätningar bestäms oftast oxoniumjonernas aktivitet a(H3O+) istället för
koncentration [H3O+]. I utspädda lösningar gäller att aktiviteten motsvarar koncentrationen, dvs.
a(H3O+) ~ [H3O+], och pH och pOH kan då definieras som:
pH = - log [H3O+]
och
pOH = - log [OH- ]
Syra-basindikatorer byter färg vid titreringens ekvivalenspunkt. Dessa indikatorer är ofta svaga
organiska syror vars syraform har en annan form än basformen.
HInd + H2O 
H3O+ + Ind-
I följande tabell presenteras några indikatorers färg och omslagsintervall:
Indikator
Färg
(Ind-)
(HInd)
Metylviolett
Tymolblå
Metylröd
Lackmus
Bromtymolblå
Kresolröd
Fenolftalein
Alizaringul R
1,3,5-trinitrobensen
gul
röd
röd
röd
gul
gul
färglös
gul
färglös
Omslagsintervall(pH)
-
violett
gul
gul
blå
blå
röd
rödviolett
violett
brun
0 1,2
4,2
5,0
6,0
7,2
8,3
10,1
12,0
-
2
2,8
6,3
8,0
7,6
8,8
10,0
- 12,0
- 14,0
25
Syra-bastitrering
En syra-bastitrering är en neutraliseringsreaktion där en syra reagerar med en ekvivalent mängd
bas. Reaktionens gång följs vanligen genom att mäta lösningens pH potentiometriskt i de olika
skedena av titreringen. Då de erhållna pH-värdena presenteras som funktion av den förbrukade
titreringslösningen fås en titreringskurva lik den i bilden nedan.
14
12
10
8
Ekvivalenspunkt
pH
6
4
2
0
0
10
20
30
40
50
ml NaOH
Titrering av en stark syra med en stark bas.
Titrering av en svag syra med en stark bas.
Ur titreringskurvan kan man se att då en stark syra titreras med en stark bas ändras lösningens pH
nära ekvivalenspunkten (den teoretiska punkt där mängden syra och bas är exakt den som
anges i reaktionslikheten) mycket också vid tillsats av en liten mängd reagens. I detta fall går
ekvivalenspunkten att fastställa exakt med hjälp av titreringskurvan. Då en svag syra titreras med
en stark bas är titreringskurvan inte lika brant och ingen stor förändring i pH-värdena observeras.
26
Formen på titreringskurvan för en syra beror på dess syrakonstant och koncentration.
Ekvivalenspunkten kan bestämmas relativt exakt om syrans pKa-värde är under än 8.
A. TITRERING AV EN STARK SYRA MED EN STARK BAS
I arbetet titreras ett prov som innehåller en okänd mängd svavelsyra med en 0,100 M NaOHlösning och förändringen i lösningens pH följs potentiometriskt. Titreringens ekvivalenspunkt
bestäms genom två av varandra oberoende metoder: titreringskurva och syra-basindikator.
Svavelsyra är en tvåvärd syra som i utspädda lösningar kan anses vara fullständigt protolyserad. I
sådan fall kan endast den ena ekvivalenspunkten fastställas från titreringskurvan. Följande
neutraliseringsreaktion beskriver titreringen:
H2SO4 (aq) + 2 NaOH (aq) 
Na2SO4 (aq) + 2 H2O
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 4 och 15.
Vi lär oss: Att förklara funktionsprincipen för en potentiometer och glaselektrod vid en syrabastitrering; Att rita och avläsa en titreringskurva.
Arbetsredskap och reagens
2 st 100 ml dekanterglas
250 ml dekanterglas
250 ml måttflaska
50 / 100 ml helpipett
Pumpett
25 ml byrett
pH-mätare
Magnetomrörare och -stav
0,100 M NaOH
Bromtymolblå-indikatorlösning
Arbetets utförande:

Bekanta dig med användningen av pH-mätare.

Häll upp buffertlösningarna i 100 ml dekanterglas och kalibrera pH-mätaren enligt
instruktionerna.

Späd ut det ursprungliga H2SO4-provet till exakt 200 ml volym i en mätflaska och pipettera
ett 100 ml:s prov i ett dekanterglas.

Placera kombinationselektroden i analyslösningen och tillsätt 5 -10 droppar indikatorlösning
(bromtymolblå) samt en magnetstav.

Titrera den mekaniskt omrörda lösningen med 0,100 M NaOH-lösning genom att tillsätta de
mängder bas som anges i tabellen på följande sida.

Avläs lösningens pH från potentiometern efter varje bastillsats och anteckna värdet i
laboratoriedagboken.
27

Observera när färgen på basformen av bromtymolblått blir permanent och anteckna
mängden konsumerad bas vid denna punkt i laboratoriedagboken.
B. TITRERING AV EN SVAG ENVÄRD SYRA MED EN STARK BAS
I vattenlösningen av en svag envärd syra råder följande jämvikt:
HA + H2O ⇄ H3O+ + A-
Syrakonstanten (Ka) för ättiksyra är då:
Ka 
C(H 3O  )  C(A - )
C(HA)
I arbetet bestäms koncentrationen för en ättiksyralösning genom att titrera den med en 0,100 M
NaOH-lösning. Neutralisationsreaktionen är då:
CH3COOH (aq) + NaOH (aq) ⇄ CH3COONa (aq) + H2O
Titreringens ekvivalenspunkt avläses från titreringskurvan. Utgående från resultaten beräknas
värdet på ättiksyrans syrakonstant och lösningens pH vid startpunkten och ekvivalenspunkten.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 4 och 15.
Vi lär oss: Att bestämma syrakonstanten för en svag syra på basis av resultatet från en titrering.
Arbetsredskap och reagens
250 ml dekanterglas
50 / 100 ml helpipett
Pumpett
25 ml byrett
pH-mätare
Magnetomrörare och –stav
0,100 M NaOH
Fenolftalein-indikatorlösning
Arbetets utförande

Pipetera 100 ml av ättiksyralösningen som undersöks i ett 250 ml dekanterglas.

Placera kombinationselektroden i provet och tillsätt ett par droppar fenolftaleinindikatorlösning och en magnetstav.

Titrera den mekaniskt omrörda lösningen med 0,100 M NaOH-lösning genom att tillsätta de
mängder bas som anges i tabellen på följande sida.
28

Avläs lösningens pH från potentiometern efter varje bastillsats och anteckna värdet i
laboratoriedagboken.

Observera när den violetta färgen på basformen av fenolftalein blir permanent och
anteckna mängden konsumerad bas vid denna punkt i laboratoriedagboken.
29
ARBETE VIII. LÖSLIGHETSPRODUKTEN FÖR KALCIUMHYDROXID
I arbetet bestäms värdet på löslighetsprodukten för kalciumhydroxid. Dessutom bestäms
lösligheten i vatten samt NaOH och CaCl2-lösningar för att illustrera inverkan av en gemensam jon.
I en mättad kalciumhydroxidlösning råder jämvikten:
Ca(OH)2 (s)
⇄
Ca2+ (aq) + 2 OH- (aq)
Löslighetsprodukten (Ks) är då:
Ks = [Ca2+] [OH- ] 2
och
pKs = - log Ks
Hydroxidjonens totalkoncentration i den mättade lösningen kan bestämmas genom att titrera ett
prov av lösningen med en syra av känd koncentration. Från detta resultat kan ett värde på
löslighetsprodukten uträknas.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 3, 4 och 16.
Vi lär oss: Att definiera begreppen löslighetsprodukt och löslighet; Att räkna ut löslighetsprodukten
och lösligheten på basis av titreringsresultaten.
Arbetsredskap och reagens
Termometer
Mättad Ca(OH)2-lösning
25 ml byrett
0,010 M CaCl2-lösning mättad med Ca(OH)2
3 st trattar
0,020 M NaOH-lösning mättad med Ca(OH)2
Pumpett
0,100 M HCl
3 st 100 ml måttglas
Fenoliftalein-indikatorlösning
3 st 25 ml helpipetter
Filterpapper
6 st 250 ml Erlenmeyerkolvar
Arbetets utförande

Filtrera ca 60 ml av alla de mättade lösningarna i varsitt måttglas (använd vid behov två
filterpapper).

Pipetera två 25 ml:s prover av alla filtrat i två olika Erlenmeyer-kolvar för parallella
bestämningar.

Mät provets temperatur.

Tillsätt några droppar fenolftalein-indikatorlösning
30

Titrera proverna med 0,100 M HCl-lösning (ekvivalenspunktens färgombyte: från rödviolett
till färglös).

Anteckna resultaten i laboratoriehandboken.
ARBETE IX. REDOX-POTENTIALER
A. GALVANISKT ELEMENT
I arbetet undersöks reduktions-oxidationsegenskaperna (redox-egenskaperna) för några redox-par
genom att mäta den elektromotoriska kraften (emk) i det galvaniska element paren bildar. Ett
galvaniskt element konstrueras av två elektroder (halvelement), elektrolytlösningar och en
saltbrygga.
Som saltbrygga används en bit filterpapper som fuktats med NH4NO3-lösning. Saltbryggan
fullbordar strömkretsen och balanserar de störningar i lösningarnas elektroneutralitet som orsakas
av elektrodreaktionerna.
Riktningen på respektive redox-reaktioner kan härledas ur de erhållna resultaten .
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 18.
Vi lär oss: Att definiera begreppen oxidation och reduktion; Att beskriva strukturen och
grundprincipen för ett galvaniskt element; Att skriva cellschemat för en given cellreaktion.
Arbetsredskap och reagens
2 st 100 ml dekanterglas
0,05 M Cu(NO3)2
Potentiometer
0,05 M Zn(NO3)2
31
Strimmor av filterpapper
Koppar- och zinkplattor
Ledare
0,05 M KI-lösning mättad med I2
2 st kolstavar
0,10 M FeSO4
0,10 M Fe(NO3)3
0,10 M NH4NO3
Arbetets utförande

Framställ elektroderna på följande sätt:
1. Cu2+ / Cu –elektrod:
Häll 50 ml 0,05 M Cu(NO3)2-lösning i ett 100 ml dekanterglas och sänk ner
kopparskivan i lösningen
2. Zn2+ / Zn -elektrod:
Häll 50 ml 0,05 M Zn(NO3)2-lösning i ett 100 ml dekanterglas och sänk ner
zinkskivan i lösningen
3. I2 / I - -elektrod:
Häll 50 ml mättad KI-lösning i ett 100 ml dekanterglas och sänk ner en kolstav i
lösningen
OBS! Jod är frätande, låt inte lösningen komma i direktkontakt med huden.
4. Fe3+ / Fe2+ -elektrod:
Häll 25 ml 0,10 M Fe(NO3)3-lösning och 25 ml 0,10 M FeSO4-llösning i ett 10 ml
dekanterglas och sänk ner en kolstav i lösningen.

Konstruera de tre galvaniska elementen ( a) – c) ) genom att parvis koppla elektroderna till
potentiometern
och
mät
potentialskillnaden
mellan
dem.
Anteckna
laboratoriedagboken.
a) Zn2+ / Zn (Jämförelseelektrod) och Cu2+ / Cu (Indikatorelektrod)
b) I2 / I - (Jämförelseelektrod) och Fe3+ / Fe2+ (Indikatorelektrod)
c) I2 / I - (Jämförelseelektrod) och Cu2+ / Cu (Indikatorelektrod)

Använd en ny saltbrygga för varje Galvaniskt element.
resultatet
i
32
ARBETE IX. REDOX-POTENTIALER
B. POTENTIOMETRISK TITRERING AV HALOGENIDER
Ett exempel på användningen galvaniska element inom analytik är potentiometrisk bestämning av
halogenider. I arbetet titreras ett prov av kaliumklorid med silvernitrat:
KCl (aq) + AgNO3 (aq)

AgCl (s) + KNO3 (aq)
Titreringens ekvivalenspunkt avläses från titreringskurvan och mängden klorid i provet räknas ut på
basis av silvernitrat som förbrukats.
Då halogenidjoner titreras potentiometriskt med silverjoner mäts potentialskillnaden mellan två
elektroder i lösningen som analyseras. Den ena elektroden är en jämförelseelektrod vars potential
inte är beroende av koncentrationen silverjoner. Potentialen för silverelektroden som används som
indikatorelektrod beror på koncentrationen silverjoner i lösningen.
Titreringens gång följs genom att med en potentiometer mäta cellens elektromotoriska kraft i
titreringspunkten och rita upp värdet på emk som funktion av mängden tillsatt silvernitrat. Redan
efter den första tillsatsen silvernitrat kommer lösningen att bli mättad med avseende på silverklorid.
Då
titreringen
framskrider
ökar
silverjonens
koncentration
medan
koncentrationen
av
halogenidjonen sjunker. Då ekvivalenspunkten närmar sig stiger silverjonens koncentration snabbt.
Den tillsatta silvernitratlösningens inverkan på emk minskar efter detta snabbt eftersom emk har ett
logaritmiskt förhållande till silver-jonkoncentrationen.
Tro: Chemistry: A Molecular Approach, kapitel 4 och 18.
Arbetsredskap och reagens
250 ml dekanterglas
Potentiometer
25 ml Byrett
Kombinationselektrod Ag - Ag/AgCl
Magnetomrörare och -stav
0,100 M AgNO3
33
Arbetets utförande:

Bekanta dig med användningen av potentiometern och elektroden.

Späd ut KCl-lösningen till ca 100 ml i ett 250 ml dekanterglas.

Sänk ner elektroden i provet.

Titrera den mekaniskt omrörda lösningen med 0,100 M AgNO3-lösning.

Avläs värdet på potentialen från potentiometern efter varje AgNO 3-tillsats och anteckna den
i laboratoriedagboken.

Efter att titreringen avslutats bör elektroden och byretten rengöras med 2 M NH 3 och sedan
sköljas med destillerat vatten.
34
Grundarbeten i Kemi I
Helsingfors Universitet, Helsingfors, 2015
ISBN