Schnelle Permeabilitätsmessung Schnelle Permeabilitätsbestimmung von Textilien in QS und F + E Fließfront auch in hochsteifen RTM-Stahlwerkzeugen „sichtbar“ zu machen. Diese Fließfrontverfolgung wurde in Form der Permeameter-Technologie seitens der Software über Sensortechnik bis hin zu Mechanik auf einen Stand gebracht, der den standardisierten industriellen Einsatz dieser Technologie erlaubt und so die Serienfertigung von FKVBauteilen vorantreibt. J. Glück, M. Bobertag, P. Mitschang, D. Becker In Herstellverfahren für FKV (Faser-Kunststoff-Verbunde) wie etwa RTM (resin transfer moulding) u. ä. sind Zykluszeiten, Prozessverlauf und -ergebnis stark von der textilen Permeabilität abhängig, deren Kenntnis Voraussetzung für eine effiziente Werkzeugkonstruktion, Prozessauslegung und Simulation ist. Dem Institut für Verbundwerkstoffe (IVW) und Präzisionsmaschinenbau Bobertag (PMB) ist es in einem IGF-ZIMTransferprojekt mit patentierter kapazitiver Sensortechnologie gelungen, die Fließfront auch in hochsteifen RTM-Stahlwerkzeugen „sichtbar“ zu machen. Diese Fließfrontverfolgung als Permeameter-Technologie wurde von Software über Sensortechnik bis hin zu Mechanik auf einen Stand gebracht, der standardisierten industriellen Einsatz erlaubt und so die Serienfertigung von FKV-Bauteilen vorantreibt. 2. Was ist Permeabilität? Die richtungsabhängige Größe Permeabilität quantifiziert die Durchlässigkeit von porösen Materialien für Gase und/oder Flüssigkeiten. Je höher die Permeabilität ist, umso leichter durchdringt ein Medium das poröse Material. Es ist ein Kennwert des Feststoffs, z. B. eines Textils, nicht eines Fluids. Cycle times, process behaviour and process results of manufacturing procedures for fibre composites – such as RTM (resin transfer moulding) and the like – strongly depend on textile permeability; its knowledge is the basis for efficient tool construction, process design and simulation. Within the frame of an IGF-ZIM transfer project and based on patented capacitive sensor technology, the Institut für Verbundwerkstoffe (IVW) and Präzisionsmaschinenbau Bobertag (PMB) have succeeded in making the flow front “visible”, even in extremely rigid steel RTM tools. The tracking of the flow front in the form of a permeameter technology was brought to a state – from software, sensor technology through to the mechanical system – allowing the standardised usage in industry and hence boosting serial production of fibre composite parts. 1. Einleitung Für das Jahr 2020 wird ein Herstellvolumen von 2 300 kt endlos glasfaserverstärkter und 160 kt endlos kohlenstofffaserverstärkter Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) erwartet. Das Resin Transfer Moulding (RTM) und ähnliche FKV-Herstellungsverfahren gelten als wirtschaftlichste Herstellungsprozesse für die Serienfertigung [1]. In Bezug auf eine effiziente Werkzeugkonstruktion, die Auslegung des Herstellprozesses und in diesem Zusammenhang erforderliche Simulationen ist die Kenntnis der textilen Permeabilität eine Grundvoraussetzung. In einem IGFZIM-Transferprojekt ist es dem Institut für Verbundwerkstoffe (IVW) und Präzisionsmaschinenbau Bobertag (PMB) mit patentierter kapazitiver Sensortechnologie gelungen, die Bei Injektionsprozessen wie dem Resin Transfer Moulding (RTM) beschreibt die Permeabilität des Textils, wie gut es sich von der Matrix, z. B. einem Epoxidharzsystem, imprägnieren lässt, also wie gut die Matrix das Textil durchdringt. Die Kenntnis dieser Materialeigenschaft, vor allem in der Ebene ist Voraussetzung für die Vorhersage des Fließfrontverhaltens und ist damit Voraussetzung für effiziente Werkzeugkonstruktion, Prozessauslegung und Simulation. Dementsprechend wichtig ist eine verlässliche und stabile Messung der Permeabilität, um die Eignung der eingesetzten Verstärkungstextilien für eine Serienfertigung sicherzustellen. Dabei ist die Permeabilität ein reiner Materialkennwert des Textils, der sich mit Hilfe des Gesetzes von Darcy nach Gleichung 1 berechnen lässt: Dipl.-Ing. (FH) Jan Glück jan.glueck@pmb-bobertag.de v Leiter Elektronik Dr. Manfred Bobertag Geschäftsführer K PMB Bobertag GmbH, Kaiserslautern Prof. Dr. Peter Mitschang η Technisch-Wissenschaftlicher Direktor Dipl.-Wirtsch.-Ing. David Becker Fließfront Wissenschaftlicher Mitarbeiter Faserstruktur Institut für Verbundwerkstoffe GmbH, TU Kaiserlautern 168 Abb. 1: Skizze zur Verdeutlichung der Formelzeichen ΔL; ΔP GAK 3/2015 – Jahrgang 68 v= K · ΔP η ΔL 1 Dementsprechend ist die Fließgeschwindigkeit v der Matrix proportional zum Quotienten aus Permeabilität K des Textils und Viskosität η der Matrix sowie proportional zum Druckabfall ΔP über die Fließstrecke ΔL (Abb. 1). Beim RTM wird ein textiles Halbzeug (Preform) trocken in das zweiteilige Werkzeug eingelegt. Nach dem Schließen des Werkzeugs wird die Matrix unter Druck in das Halbzeug injiziert. Dabei durchströmt die Matrix die Textillagen bis das Werkzeug gefüllt und das Halbzeug vollständig durchtränkt ist. Das Harzsystem beginnt zu härten und bildet mit dem Textil als Verstärkungsstruktur das Bauteil. Nach der vollständigen Aushärtung kann das Werkzeug geöffnet und das fertige Bauteil entnommen werden. Hierbei ist besonders zu beachten: Es muss sichergestellt werden, dass das Halbzeug vollständig imprägniert ist und es keine trockenen Stellen (dry spots) gibt, denn damit wäre das Bauteil unbrauchbar. Außerdem muss die Füllung der Form gleichmäßig erfolgen, sodass nicht an einem Ende bereits die Matrix aus der Entlüftung heraus läuft und andere Stellen noch trocken sind. Der Imprägniervorgang soll möglichst kurz sein. Die Automobilindustrie strebt Taktzeiten von 2 min pro Bauteil an! Das heißt, die Prozessparameter für unterschiedliche Bauteile müssen individuell angepasst werden, damit die Injektion textilgerecht vorgenommen werden kann. Bei der Auslegung der Form sollten die Positionen von Angüssen und Entlüftungen gemäß den Imprägniereigenschaften (bestimmt durch Bauteilform und Textil mit seiner Permeabilität) geschickt platziert werden. Dazu muss bekannt sein, wie sich die Matrix während der Injektion im Textil ausbreitet. Durch Simulation kann dies vorab sehr gut veranschaulicht werden, wenn der Textilparameter Permeabilität als Eingangsgröße bekannt ist. Die Permeabilität ist also eine wichtige Eigenschaft des Textils. Textilien werden zunehmend mit bestimmten Permeabilitäten gefordert. Da sich dieser Kennwert des Textils durch falsche Handhabung ändern kann, muss er über die gesamte Kette von Textilentwicklung, Herstellung des Textils, Transport und Handhabung bis zur Verarbeitung im Rahmen einer Qualitätssicherung (QS) überwacht werden. 3. Berechnung der Permeabilität Um die Permeabilität zu ermitteln kann das Gesetz von Darcy erweitert und nach der Permeabilität K umgestellt werden. Für die Berechnung wird dann vor allem die Fließfrontposition über die Zeit benötigt: K= χƒƒ2 · Φ · η 2 · Δp · tƒƒ mit K: Permeabilität χ: Position der Fließfront Φ: Porosität η: Viskosität Δp: Druckabfall t: Zeit 2 Dabei wird die Porosität Φ durch den Faservolumengehalt (FVG) der Textillagen in der Kavität bestimmt. Die temperaturabhängige Viskosität η wird im Vorfeld bestimmt und die Temperatur während der Messung aufgezeichnet. Die Genauigkeit der Berechnung hängt davon ab, wie gut die Fließgeschwindigkeit, also der Fließweg der Matrix über der Zeit, erfasst werden kann. Eine Studie von Grössing et al. zeigt, dass die kapazitive Messtechnik alle Anforderungen für einen robusten und vergleichbaren Messablauf erfüllt [2]. In ihrer Studie werden zwei baugleiche Permeameter verglichen und bewertet, die an unterschiedlichen Instituten unabhängig voneinander betrieben werden. Als Ergebnis lässt sich festhalten, dass die Abweichung der Messungen der beiden Institute geringer ist als die Abweichungen der Messungen untereinander an einem der Institute. Das heißt, die kapazitive Messtechnik bietet die Möglichkeit untereinander vergleichbare Messsysteme herzustellen, die reproduzierbar vergleichsfähige Messwerte liefern – eine wichtige Voraussetzung für ein von der Industrie gefordertes standardisiertes Messverfahren. Gleichzeitig kann die Technologie auch in Stahlwerkzeugen eingesetzt werden. So kann verhindert werden, dass das Messergebnis durch eine Werkzeug-Durchbiegung verfälscht wird. Die Permeabilität hängt wie eingangs erwähnt vom Faservolumengehalt ab. Daher sollte die Prüfung der Textilien idealerweise in der Stapelung (Stack) erfolgen, die auch später bei der Bauteilherstellung verwendet wird. Abbildung 2 zeigt an einem Textil diesen Zusammenhang zwischen FVG und Permeabilität. 1E-10 K1 Permeabilität / m2 4. Grundlagen der kapazitiven Fließfrontdetektion Die Funktionsweise der kapazitiven Fließfrontdetektion lässt sich an einem Plattenkondensator veranschaulichen, denn der kapazitive Sensor ist genau das (Abb. 3). Die Kapazität C des Plattenkondensators ist gegeben durch: 1E-11 43 % GAK 3/2015 – Jahrgang 68 48 % Faservolumengehalt / FVG 53 % Abb. 2: Hexcel 1102 – 5 Messungen pro FVG A C = ε0εr · d 3 169 Schnelle Permeabilitätsmessung Das bedeutet, die Kapazität C ist groß, wenn die Fläche A der Kondensatorplatten groß ist und sie ist umso größer, je geringer der Abstand d der Platten zueinander ist. Außerdem hängt sie von der Permittivität ε ab, die wiederum aus zwei Teilen besteht: dem ε0 für Vakuum und dem εr des Dielektrikums, also der Füllung zwischen den Kondensatorplatten. Wird nun das εr verändert, so ändert sich auch die Kapazität. Genau dies machen wir uns bei der Fließfrontdetektion zu Nutze. Mittels einer elektronischen Schaltung wird ein der Kapazität des Sensors (Plattenkondensator) proportionaler Wert ermittelt, das Kapazitätsäquivalent. Wird der Sensor von der ankommenden Fließfront überstrichen, so ändert sich das Kapazitätsäquivalent proportional mit der bedeckten Sensorfläche und diese Änderung wird gemessen. Vergleichsmedium Speiseöl, überströmten Sensorfläche. Ein typischer zeitlicher Verlauf des Fließwegs ist in Abbildung 5 dargestellt. 6. 1D-CapaPerm als kapazitives Schnellmesssystem Das 1D-CapaPerm ist ein Messsystem zur schnellen Prüfung der Permeabilität von Textilien für Faser-Kunststoff-Verbundwerkstoffe wie glasfaserverstärkte oder kohlenstofffaserverstärkte Kunststoffe (GFK und CFK). Damit steht ein Komplettpaket zur Quantifizierung der Durchlässigkeit von Textilien für Polymere im Harzinjektionsprozess zur Verfügung. Es ist der kleine Bruder des 2D-CapaPerm-Permeameters, das sich eher an Anwender aus F + E richtet. Die Messung basiert auf der Verfolgung der sich eindimensional ausbreitenden Fließfront eines in das Textil injizierten Messfluids. Die Ausbreitung wird dabei über 200 mm kontinuierlich durch speziell entwickelte kapazitive Liniensensoren erfasst. Ein zusätzlicher Punktsensor ermöglicht die Erkennung von Unregelmäßigkeiten, z. B. durch Randeffekte, und garantiert so eine Abb. 3: Plattenkondensator A d ε 5. Kapazitive Fließfrontdetektion Abb. 6: Systemübersicht 1D-CapaPerm Kondensatorplatte Verstärkungstextil Isolierung Abb. 4: Situation im Werkzeug 300 250 Fließweg / mm Die kapazitiven Sensoren sind bündig in das Unterwerkzeug eingelassen und stellen jeweils eine Platte (Elektrode) des Kondensators dar (Abb. 4). Wird nun das Werkzeug ohne eingelegtes Textil bis auf einen sehr kleinen Spalt (Kavität) geschlossen, so bildet die Oberform die zweite Platte (Gegenelektrode) des Kondensators. Befindet sich zwischen Ober-und Unterform ein Glasfasertextil, so bildet ebenfalls die Oberform die Gegenelektrode. Bei Kohlenstofffasern sieht es etwas anders aus: Da Kohlenstofffasern elektrisch leitend sind, wird die Gegenelektrode nun vom Kohlenstofftextil gebildet. Bei beiden Varianten ändert sich das gemessene Kapazitätsäquivalent proportional mit der von der Matrix, Epoxidharzsystem oder 200 150 100 50 Abb. 5: Typischer zeitlicher Verlauf des Fließwegs 0 0 200 400 600 800 1000 Zeit / s 1200 1400 1600 1800 Abb. 7: Unterwerkzeug mit Rahmen Software Punktsensor 1D-CapaPerm Liniensensor Erfassungselektronik Drucksensor Plattenwerkzeug 170 GAK 3/2015 – Jahrgang 68 direkte Prüfung der Gültigkeit des Messversuchs. Das komplette System ist auf hohe Automatisierung ausgelegt, um einfachste Bedienung und Prozesssicherheit zu gewährleisten (Abb. 6). Durch das System 1D-CapaPerm können Textilien, die einen akzeptablen Permeabilitätsbereich überschreiten, sofort aussortiert werden. So werden eine störungsfreie Produktion mit minimalem Ausschuss und eine hohe Bauteilqualität sichergestellt. Dies ist eine Voraussetzung für den Einsatz von CFK bspw. in der automobilen Großserienfertigung. Die Messung und Kenntnis der Permeabilität ist zudem ein wichtiger Faktor für die Materialauswahl, die Wareneingangskontrolle und als Input für Prozesssimulation und somit auch für die Auslegung von Prozessen und Werkzeugen entscheidend. Das Werkzeug des Prüfsystems besteht aus einer Ober- und einer Unterform aus Aluminium, welche mit Schrauben oder Schnellspannern zusammengepresst werden. Die Abmessungen betragen 390 x 250 x 68 mm³ ohne Standfüße. Passschrauben gewährleisten die korrekte Ausrichtung der Formhälf- ten. Die Kavitätshöhe ist mittels rechteckiger Auflegerahmen einstellbar. Auf diese Weise lassen sich verschiedene Faservolumengehalte (FVG) realisieren. Für Demonstrationszwecke wurde ein Plexiglasdeckel angefertigt, sodass die Fließfront beobachtet werden kann (Abb. 7 – 10). Punktsensor am Rand der Kavität platziert. Mit Hilfe dieses Punktsensors wird der Race Tracking Factor (RTF) bestimmt, welcher ein Maß für die Krümmung der Fließfront darstellt. Bei zu großem RTF signalisiert die Software, dass die Messung ungültig ist und wiederholt werden muss (Abb. 13). 7. 8. Fazit Software wichtiger Systembaustein Die Auswertesoftware bietet zwei Methoden der Permeabilitätsberechnung. Einerseits wird die Differenz der Fließfrontposition in definierten Zeitintervallen benutzt (Abb. 11). Auf diese Weise wird die Permeabilität für jeden Zeitschritt berechnet. Andererseits wird der quadrierte Fließweg über die Zeit aufgetragen, was idealerweise zu einer geraden Linie führt (Abb. 12). Diese Linie wird dann durch eine Regressionsgerade angenähert und aus der Steigung der Geraden wird die Permeabilität berechnet. Diese Methode führt zu einem mittleren Permeabilitätswert der gesamten Messung. Da beide Methoden von einer möglichst geraden Fließfront abhängen (parallel zum Linienanguss), wird ein Anguss Oberform Rahmen Kavität Liniensensor Abb. 9: Unterwerkzeug aus Aluminium mit beschichteten Linien- und Punktsensoren GAK 3/2015 – Jahrgang 68 9. Dank Wir danken dem Ministerium für Wirtschaft, Klimaschutz, Energie und Landesplanung des Landes Rheinland-Pfalz für die Auszeichnung des Systems 1D-CapaPerm mit dem Innovationspreis des Landes 2014. Es bestätigt uns sehr darin, mit den Permeametern einen wichtigen Beitrag für die spannenden Entwicklungen der Verbundwerkstoffe zu leisten. Entlüftung Unterform Durch 1D-CapaPerm können erstmals in einem voll industrietauglichen Schnelltest mit wenig Aufwand Textilien, die einen akzeptablen Permeabilitätsbereich überschreiten, einfach und präzise erkannt werden. Die Messung der Permeabilität ist ein zunehmend wichtiger Faktor für die Materialauswahl, die Wareneingangskontrolle und unabdingbarer Input für Prozesssimulation und somit auch für die Auslegung von Prozessen und Werkzeugen. Daher ist 1D-CapaPerm ein wichtiger Beitrag zur breiten Nutzung des Leichtbauwerkstoffs CFK in der Großserienfertigung. Abb. 8: Halbschnitt des geschlossenen Werkzeugs Wir danken auch unserem Kooperationspartner Institut für Verbundwerkstoffe Abb. 10: Spezieller PMMA-Deckel macht Fließfront sichtbar 171 Schnelle Permeabilitätsmessung GmbH (IVW) für die gute Zusammenarbeit und freuen uns sehr auf weitere spannende Projekte. [2] H. Grössing, D. Becker, S. Kaufmann, R. Schledjewski, P. Mitschang, „An evaluation of the reproducibility of capacitive sensor based in-plane permeability measurements“, Ebenso danken wir der AIF für die Förderung des Projekts „Westaperm – Weiterentwicklung und Erweiterung der 2D-Messzelle zur standardisierten Bestimmung der Permeabilität textiler Faserstrukturen” im Rahmen des ZIM-Programms. Express Polymer Letters 9/2 (2015), Diese Veröffentlichung beruht auf einem Vortrag anlässlich der 8. International Textile Conference Aachen-Dresden, 27. – 28. November 2014, Dresden 129 [3] P. Mitschang, H. Stadtfeld, T. Stöven, F. Weyrauch, M. Latrille, M. Louis, M. Neitzel, G. Beresheim, Grundlagen der Verarbeitungsprozesse, Handbuch Verbundwerkstoffe, Carl Hanser Ver- Das System 1D-CapaPerm wurde vom Land Rheinland-Pfalz durch die Verleihung des Innovationspreises 2014 gewürdigt. lag, München, 2004 10. Literatur [1] R. Lässig, M. Eisenhut, A. Mathias, R. Schulte, F. Peters, T. Kühmann, T. Waldmann, W. Begemann, „Serienproduktion von hochfesten Faserverbundbauteilen. Perspektiven für den deutschen Maschinen-und Anlagenbau.“, Roland Berger Strategies, VDMA, Nov. 2012 Abb. 11: Kapazitätsäquivalent über die Zeit Abb. 12: Quadrierter Fließweg über die Zeit Abb. 13: Permeabilität über die Zeit. Farbliche Korridore repräsentieren die einstellbaren Grenzwerte für die Permeabilität. Grüne LEDs signalisieren, dass die Grenzwerte eingehalten werden, z. B. für QS-Anwendungen. Handbuch der KAUTSCHUKTECHNOLOGIE Bookshop: www.gupta-verlag.com Um Studenten und Auszubildenden die Anschaffung dieses Standardwerkes der Kautschuktechnik zu ermöglichen, haben wir die Kapitel dieses Buches in vier Bänden zusammengefasst und als Softcover herausgebracht: nn · Heinz Gupta Werner Hofma Band 1 offe Elastomerrohst Aus Handbuch Band 2: Elastomerrohstoffe Mischrohstoffe nn · Heinz Gupta Band 3 klung Mischungsentwic g und -verarbeitun Band 3: Band 4: Mischungsentwicklung und -verarbeitung Artikelfertigung und Qualitätssicherung nn · Heinz Gupta zzgl. MwSt. u. Versand der Kautschuktechn ologie Werner Hofma nn · Heinz Gupta Band 4 Artikelfertigung und Qualitätssicherun g Aus Handbuch ologie der Kautschuktechn Jeder Band kostet 21,00 EUR 172 Werner Hofma Band 2 Mischrohstoffe Aus Handbuch ologie der Kautschuktechn Werner Hofma Aus Handbuch Band 1: der Kautschuktechn ologie Dr. Gupta Verlag P. O. 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