Ny NMKL-Metode

Nytt
NORDISK METODIKKOMITÉ FOR NÆRINGSMIDLER
Innhold
November 2015
Ny NMKL-metode

Histamin. HPLC-bestemmelse med post-kolonnederivatisering og fluorescensdeteksjon i fisk og
fiskeprodukter (NMKL 200, 2015)
Nye NMKL-prosedyrer

Guidelines for Sensory Evaluation of Bread
(NMKL Procedure No. 31, 2015)

Kontrollkort og kontrollprøver i den interne kvalitetskontrollen på kjemiske næringsmiddellaboratorier
(NMKL-prosedyre nr. 3, 2015)
Arrangement

Kurs i prøvetaking

NMKLs 69. Årsmøte
Nyheter fra NordVal International

NordVal 001 TRANSIATM PLATE Salmonella Gold

NordVal 039 BAX ® System Real-Time PCR Assay

NordVal 041 Salmonella Detection Method by Realtime PCR

NordVal 045 HyServe Compact Dry X-BC Method
NMKL c/o Veterinærinstituttet
PB 750, Sentrum, N-0106 Oslo, Norge
Tlf. +47 23 21 62 50 / +47 46 8888 07
Org.no. 995 790 394
NMKLs Generalsekretær: Hilde Skår Norli
Tusen takk til avtroppende Formann
Ulla Edberg, Livsmedelsverket, for god
og aktiv ledelse, - alltid engasjerende,
stødig og med urokkelig tro på det
nordiske samarbeidet. Takk for din tid,
din omtenksomhet og varme, for din
faglige dyktighet og for ditt ambisiøse,
fremtidsrettede og inspirerende
arbeid.
E-post: nmkl@vetinst.no
www.nmkl.org
NMKL - Nordisk Metodikkomite for Næringsmidler
November 2015, Nr. 91, side 2
Ny NMKL-Metode:
Histamin. HPLC-bestemmelse med post-kolonne-derivatisering og fluorescensdeteksjon i fisk og fiskeprodukter (NMKL 200, 2015)
Histamin dannes ved mikrobiell dekarboksylering av histidin, en essensiell aminosyre som finnes i all fisk og spesielt i for
eksempel makrell, sild, ansjos og tunfisk (Scomberiscida- og Scombridae-familiene). Histamin kan føre til Scombroidforgiftning, som ligner på allergiske reaksjoner.
I denne metoden ekstraheres histamin fra fisk ved homogenisering med 0,6 M PCA (perklorsyre). Ekstraktet måles ved bruk av
væskekromatografi med OPA (o-ftaldialdehyd) som derivatiseringsreagens etterfulgt av fluorescensdeteksjon. Metoden
benytter intern standard for beregning, noe som reduserer bidragene til måleusikkerheten, særlig siden intern standardløsningen tilsettes før ekstraksjonen. Det benyttes også post-kolonne-derivatisering, noe som reduserer potensielle problemer
med ustabile OPA-derivater.
Metoden er ment for kvantifisering av histamin i fisk ned til 2 mg/kg, som ble bestemt til en fornuftig kvantifiseringsgrense.
Det ble gjennomført gjenvinningsforsøk i tunfisk, makrell og sild som viste at gjenvinningen av histamin er god (97,7 - 102 %).
Øvrige metodeparametere som ble undersøkt var selektivitet, linearitet, presisjon, nøyaktighet, robusthet og måleusikkerhet.
Samtlige metodeparametere viste at metoden er egnet til formålet.
Valideringen av metoden ble gjennomført av Gunnhild Hovde (forsker), Bente Asbjørnsen (senioringeniør) og Jarle WangAndersen (leder) hos Nofima BioLab i Bergen.
Nofima AS er et av Europas største
næringsrettede forskningsinstitutt som
driver
forskning
og
utvikling
for
matindustrien, samt for akvakultur- og
fiskerinæringen. Hovedkontoret er plassert i
Tromsø,
og
ellers
drives
det
forskningsvirksomhet i Bergen, Stavanger,
Sunndalsøra, Tromsø, Ås og Alta. Instituttet
har om lag 350 ansatte.
BioLab i Bergen er Nofimas akkrediterte
oppdrags- og forskningslaboratorium, og
tilbyr analyser innen kjemi, mikrobiologi og
fysikalske målinger. Årlig utføres ca. 50 000
analyser for norske og utenlandske
virksomheter. BioLab har spisskompetanse
innen marine råvarer og produkter, og kan
derfor
tilby
ekstra
støtte
og
produktkunnskap utover det man kan få hos
vanlige kommersielle analyseleverandører.
Fra venstre:
Bente Asbjørnsen, Jarle Wang-Andersen og Gunnhild Hovde
De ansatte har omfattende kunnskap om råvarer, prosessutvikling og produkter innen marine og vegetabilske ingredienser til
fôr og oppdrett, og til human anvendelse. BioLab utfører også ulike prosjekter, slik som utvikling av nye analysemetoder,
kjemisk og mikrobiologisk kvalitetsdokumentasjon og hjelp til tolkning av regelverk.
Kvalitetssystemet er basert på kravstandarden ISO 17025, og laboratoriet er akkreditert av Norsk Akkreditering.
NMKL - Nordisk Metodikkomite for Næringsmidler
NY NMKL-Prosedyre
Guidelines for Sensory Evaluation of Bread
November 2015, Nr. 91, side 3
KO
MM
E
RS
NA
R
T
(NMKL Procedure No. 31, 2015)
Brød har en sentral rolle i det nordiske kjøkken og i det
daglige kostholdet. Det finnes et stort utvalg av brød i
Norden.
En ny NMKL-prosedyre med fokus på sensorisk evaluering
av brød vil snart bli publisert, foreløpig kun på engelsk.
Prosedyren beskriver de viktigste metodiske trinnene som
kan benyttes i analytisk sensorisk evaluering av brød.
Prosedyren kan fungere som en rettesnor for alle, men
spesielt for bakerier og i utdanning av ansatte i
brødtilvirkning.
Veilederen er skrevet i nært samarbeid mellom
Universitetet i Turku (Finland), Universitetet i Uppsala
(Sverige) og Nofima AS (Norge). Sentrale forfattere er:
Mari Sandell (FI), Saara Lundén (FI), Hilkka Terho (FI),
Iwona Kihlberg (SE) og Mars Carlehög (NO). I tillegg er
retningslinjene gjennomgått og kommentert av NMKLmedlemmer av Subkomité 4 - Sensorisk analyse.
CONTENTS
Foreword
Purpose and scope
Facilities for sensory
evaluation
3.1 Test rooms
3.2 Testing equipment
3.3 Staff of a sensory evaluation laboratory
Assessors
Mari Sandell (Ph.D.), leder for
sensorisk laboratorium,
visedirektør og styremedlem i
Functional Foods Forum
(Universitetet i Turku, Det
Medisinske Fakultet).
Sandell informerer: Vårt
laboratorium “Senses and food”
forsker på sansene og
multisensorisk persepsjon. Vi
fokuserer vår forskningsinnsats på
individuelle forskjeller i sensorisk
oppfattelse av matvarer og
spiseatferd, både hos barn og
voksne. Vår forskning på
underliggende genetiske og tillærte
faktorer har som formål å støtte
utvikling og utdanning innen
sensorisk analyse av næringsmidler.
Sensory evaluation of bread
5.1 Bread samples
5.2 Sensory evaluation method
Evaluation of results and reporting
Reference
https://www.utu.fi/en/units/fff/
research/senses/Pages/senses.aspx
NMKL - Nordisk Metodikkomite for Næringsmidler
November 2015, Nr. 91, side 4
KO
NY NMKL-Prosedyre
MM
E
Kontrollkort og kontrollprøver i den interne kvalitetskontrollen
RS
NA
R
T
på kjemiske næringsmiddellaboratorier (NMKL-Prosedyre Nr. 3)
Kontrollkort er et viktig verktøy for internkontrollen i laboratorier, og for å
oppfylle kravene i ISO / IEC 17025 i forbindelse med påvisning av trender.
Data fra kontrollkort kan også benyttes i estimering av måleusikkerhet.
Det mest benyttede kontrollkortet er gjentatte målinger av et kontrollmateriale over tid, hvor resultatene plottes på den vertikale aksen imot
koden av analysen (f.eks. dato) på den horisontale aksen.
Kontrollmaterialet kan være sertifisert referansemateriale, et annet
referansemateriale, eller en internt fremstilt kontrollmateriale. I
ordinære kontrollkort er det horisontale linjer; én linje for sann/akseptert
verdi, samt linjer for øvre og nedre varsel- og aksjonsgrenser, som vist
nedenfor.
Dag Grønningen, Veterinærinstituttet.
Grønningen er formann for den norske
nasjonalkomiteen i NMKL. På
Veterinærinstituttet jobber han blant
annet med kvalitetssikring.
Prosedyren beskriver hvordan kontrollkort blir konstruert og tolket.
Videre beskriver prosedyren hvilke egenskaper et kontrollmateriale bør
ha for å bli benyttet.
Den opprinnelig prosedyren av 1999 var utarbeidet i en prosjektgruppe
under ledelse av Mogens Bergstrøm–Nielsen (DK). Prosedyren er revidert
i en prosjektgruppe bestående av Dag Grønningen (NO), Ole Danielsen
(DK), Kati Hakala (FI), Heida Palmadottir (IS) og Joakim Engman (SE).
Revisjonen er av mer teknisk art, siden det nå refereres det til kravene i
akkrediteringsstandarden ISO/IEC 17025, og tolkingen av kontrollkortet
er harmonisert med Nordtest’s «Intern kvalitetskontroll» (Trollboken).
Engelsk utgave vil foreligge i desember 2015, og norsk utgave vil bli
publisert i februar 2016.
Veterinærinstituttet er et
biomedisinsk forskningsinstitutt og
landets ledende fagmiljø innen
biosikkerhet hos fisk og landdyr.
Instituttet har som mål å bli Norges
beredskapssenter for én helse.
Veterinærinstituttets viktigste
funksjon er beredskap og
kompetanseutvikling for å avverge
helsetrusler mot fisk, dyr og
mennesker.
Kjerneaktivitetene til
Veterinærinstituttet er diagnostikk,
forskning, innovasjon, overvåking,
risikovurdering, rådgiving og
formidling. Veterinærinstituttet er
nasjonalt referanselaboratorium og
har utstrakt internasjonalt
samarbeid.
NMKL - Nordisk Metodikkomite for Næringsmidler
November 2015, Nr. 91, side 5
Kurs i prøvetaking
NMKLkurs

19. - 20. november 2015
på Livsmedelssäkerhetsverket Evira,
Helsingfors + videokonferanse til ulike steder.
Kurset vil bli avholdt på finsk. For program,
trykk på knappen.

2. - 3. desember 2015
på Veterinærinstituttet i Oslo med
videokonferanse til Matis, Reykjavik og til
Heilsufrøðiliga starvsstovan, Tórshavn.
Kurset vil bli holdt på norsk. For program,
trykk på knappen.
Kurset blir ikke holdt i Sverige og Danmark.
Priser på NMKL-publikasjoner
Online-abonnement (tilgang til alle metoder til enhver tid) for 1-3 brukere per laboratorieenhet:



NMKL-metoder: NOK 2500 / EUR 300 (Nyregistrering: NOK 5000 / EUR 600)
NMKL-prosedyrer: NOK 1500 / EUR 200 (Nyregistrering: NOK 4000/ EUR 500)
NMKL-metoder + NMKL-prosedyrer: NOK 3500 / EUR 400 (Nyregistrering: NOK 8000 / EUR 1000)
PDF-abonnement (PDF–filer tilsendt per e-post) for 1-3 brukere per laboratorieenhet:

NMKL-metoder: NOK 2500 / EUR 300
Løssalg (kjøp av enkelte metoder / prosedyrer) :


NMKL-metoder: NOK 500 / EUR 60
NMKL-prosedyrer: NOK 400 / EUR 50 (≤ 30 sider) og NOK 600 / EUR 70 (> 30 sider)
Øvrige publikasjoner er gratis.
Faktureringsgebyr: NOK 50 per ordre (ikke abonnement)
Rabatt
- 25% rabatt gis for undervisningsformål
Ved eventuelle spørsmål, ta kontakt med NMKL på nmkl@vetinst.no
NMKL - Nordisk Metodikkomite for Næringsmidler
November 2015, Nr. 91, side 6
NMKLs 69. årsmøte
NMKLs formann:
Dr. Ulla Edberg,
Livsmedelsverket
NMKLs 69. årsmøte ble avholdt på Nyborg Strand Hotel og
Konferencecenter, Danmark , 28. - 31. august 2015.
NMKLs formann Ulla Edberg innledet med å understreke at NMKL er
”en modern, välskött och tidsenlig organisation”. NMKL har gjennom
strategiske veivalg fulgt med i tiden. Dette gjenspeiles også i den nye
langtidsplanen (gjengitt på side 6). Ulla Edberg ble under årsmøtet
takket for hennes mangeårige engasjement og innsats i NMKL; 6 år
som NMKLs formann, 25 år som formann for den svenske
nasjonalkomiteen og 30 år som medlem.
Hvert år inviteres en referent til årsmøte for å fremlegge arbeidet
sitt. Dette år ble Saija Hallanvuo invitert til å presentere arbeidet
med validering av Yersinia enterocolitica, et omfattende arbeid som
er utført med økonomisk støtte fra EU (CEN-Mandat M381 av
desember 2010). Resultatet vil bli en revidert ISO 10273, samt en ny
NMKL-metode i løpet av 2016.
Årets referent:
Dr. Saija Hallanvuo,
Evira
Deltakerne på NMKLs årsmøte representerte nordiske
næringsmiddellaboratorier,
-industri,
-myndigheter
og
forskningsmiljøer. Medlemmene i NMKL er oppnevnte eksperter, og
organisasjonens virksomhet avhenger av deres engasjement og
mulighet til å bidra aktivt til samarbeidet. Mange av medlemmene
har vært med i mange år.
NMKLs hovedarbeid foregår i fagkomiteer, og noen stikkord for
prosjekter er gjengitt nedenfor.
Subkomité 2: Mikrobiologi

Kimtall på blodagar

Salmonella med MSRV

Yersinia enterocolitica

Yersinia pseudotuberculosis

Shigella

Clostridium difficile

Escherichia coli O157

Kvalitetssikring av PCR-analyser

Verifisering av metoder

Kontroll av dyrkningsmedier
En oppmerksomhet for 10 års medlemskap tildeles
Ulf Bondesson, Charlotta Engdahl Axelsson og
Gro S. Johannessen
Subkomité 3: Kjemi

Metylkvikksølv

Uorganisk arsen

Folat

Fosfolipider

Kalibrering av NIR og IR

Kontrollkort
Subkomité 4: Sensorikk

Metodikk for
forskjellstester

Sensorisk bedømmelse av
marine oljer

Sensorisk analyse av nordiske bær
NMKL - Nordisk Metodikkomite for Næringsmidler
November 2015, Nr. 91, side 7
Forts. NMKLs 69. årsmøte
Årsmøtet vedtok følgende Langtidsplan
for 2016-2019:
NMKL skal arbeide for å:

være det mest faglig relevante nordiske
nettverket/samarbeidsforumet for forskere
og analytikere innen
næringsmiddelmetodikk

ha oversikt over kontaktpersoner i NRL-er i
Norden samt i EURL

stimulere til at nye analyseteknikker tas i
bruk

være effektive, men grundige,
fremtidsrettede og kunnskapsbaserte

utarbeide relevante, veldokumenterte,
kjemiske, mikrobiologiske og sensoriske
analysemetoder som tilfredsstiller nordiske
og internasjonale retningslinjer

evaluere og sertifisere alternative metoder
for næringsmidler, fôr, vann og
miljøprøver i NordVal International sin regi

utarbeide veiledninger for laboratorier og
brukere av analyseresultater

arrangere nordiske og internasjonale kurs,
workshops, seminarer og symposier

benytte digitale løsninger som sikrer
effektivitet og kvalitet, ved informering,
publisering/distribuering av NMKLpublikasjoner og i dokumentasjonsutveksling i prosjektsamarbeid

samarbeide med aktuelle internasjonale
organisasjoner for å løse oppgavene bedre
og for å bidra til at andre også når sine mål

fremme Nordiske interesser internasjonalt
innenfor NMKLs kompetanseområde

styrke den Nordiske fellesskapsfølelsen og
samarbeidskulturen
Mikrobiologisk komité. Formann: Franklin Georgsson, Matis, Island
Sekretær: Gro S. Johannessen, Veterinærinstituttet, Norge
Kjemisk komité. Formann: Tuija Pihlström, Livsmedelsverket, Sverige
Sekretær: Ulf Bondesson, Statens Veternärmedicinska Anstalt, Sverige
Sensorisk komité. Formann: Grethe Hyldig, DTU Fødevareinstituttet, Danmark. Sekretær: Per Lea, Nofima Ås, Norge
Den danske nasjonalkomiteen tok oss med på
utflukt, og hva er da mer
naturlig enn en bisonfarm?
Franklin Georgsson, Matis,
Island overtok formannskapsvervet etter
Ulla Edberg, Livsmedelsverket, Sverige.
NMKL - Nordisk Metodikkomite for Næringsmidler
November 2015, Nr. 91, side 8
NordVal International
Myter om NordVal International
Sant
Styregruppens medlemmer kan ikke være involvert i salg av
test-kits.
Usant
√
Referansemetoden må være en NMKL-metode.
√
NordVal International Certificates er kun til bruk i Norden.
√
Nordiske eksperter benyttes i evaluering av resultatene.
√
Kun nordiske laboratorier benyttes i valideringene.
√
NordVal International sin protokoll samsvarer ikke med
ISO 16140.
√
NordVal International samarbeider med andre internasjonale
organisasjoner.
Prosessen i NordVal International er hurtig.
√
√
Valideringssøknaden og
(uavhengig og akkreditert)
ekspertlab godkjennes.

En teknisk komite (TK) ( 34 uavhengige eksperter)
oppnevnes.

Ekspertlaboratoriet
utarbeider valideringsplan i
samråd med TK og
oppdragsgiver.

Valideringsplanen
godkjennes.

Ekspertlaboratoriet utfører
validering på eget lab og
skriver rapport.

Fornyede NordVal International Certificates
TK vurderer resultatene fra
valideringen.
Hvis valideringen ikke er OK
avsluttes prosessen her.
NordVal 001: TRANSIATM PLATE Salmonella Gold,
(link til sertifikatet her)
TRANSIATM PLATE Salmonella Gold, fra BioControl
System Inc. er basert på en tre-trinns sandwich-type
ELISA som benytter
 en mikrotiter-plate med strips dekket med antistoffer
som er spesifikke for Salmonella
 klar-til-bruk-reagenser

Ekspertlaboratoriet
organiserer en kollaborativ
validering.

TK vurderer resultatene og
oversender anbefalinger til
styringsgruppen.

Styringsgruppen
godkjenner metoden.
Metoden er testet på næringsmidler, fôr og miljøprøver.
TRANSIATM PLATE Salmonella Gold ble første gang
godkjent i 2001. Siden den gang har metoden blitt modifisert. Modifiseringene
er validert, og resultatene tilfredsstiller kravene; dvs. at det ikke er noen
statistisk signifikant forskjell i resultater med TRANSIATM PLATE Salmonella Gold
og referansemetoden (EN ISO 6579).

Metodene vurderes hvert
2. år.
NMKL - Nordisk Metodikkomite for Næringsmidler
November 2015, Nr. 91, side 9
Fornyede NordVal International Certificates
NordVal 039: BAX ® System Real-Time PCR Assay, (link til sertifikatet her)
BAX® Q7 Campylobacter jejuni, coli og lari distribueres av DuPont Nutrition & Health og Thermo Fisher Scientific.
NordVal International har godkjent metoden for faeces fra fjærkre.
Metoden
 detekterer og kvantifiserer alle tre spesiene i den samme prøven
 tar < 90 min i arbeidstid
 gir resultater samme dag for høyt kontaminerte prøver
 har en deteksjonsgrense på 100 cfu/g
 har tilfredsstillende sensitivitet og selektivitet
Det er ingen signifikant forskjell mellom resultatene fra Bax Q7 og referansemetoden (EN ISO:10272-1:2006).
NordVal 045: HyServe Compact Dry X-BC Method for the enumeration of
Bacillus cereus in foods (link til sertifikatet her)
Compact Dry X-BC inneholder et klart-til-bruk tørt kromogent medium og
selektive reagenser for påvisning og bestemmelse av Bacillus cereus. En alikvot
på 1 mL av en passende fortynning såes ut på Compact Dry X-BC, og inkuberes
ved 30 ± 1°C i 48 ± 2 timer. Bacillus cereus danner lyseblå/blå kolonier.
Metoden er testet ut i omfattende valideringer på næringsmidler,
og
sammenliknet med referansemetoden EN ISO 7932:2004. Resultatene med den
alternative metoden var gjennomgående lavere enn med referansemetoden,
men forskjellen i resultatene var ikke statistisk signifikant.
NordVal 041: Salmonella Detection Method by Real-time PCR, (link til
sertifikatet her)
Denne metoden fra Teknologisk Institut- DMRI, Danmark ble annonsert i juni 2015. Dessverre hadde resultatene
for fjærfeavføring blitt utelatt ved en feil. Et nytt sertifikat er derfor utstedt.
NMKL - Nordisk Metodikkomite for Næringsmidler
November 2015, Nr. 91, side 10
Tilgjengelige NMKL-Prosedyrer
Nr 1, 2. versjon, 2005 Kalibrering och kontroll av vågar på laboratorier.
Nr 3, 1996 Kontrollkort och kontrollprov i den interna kvalitetskontrollen på kemiska livsmedelslaboratorier.
Nr 4, 3. versjon, 2009 Validering av kjemiske analysemetoder.
Nr 5, 2. versjon, 2003 Skattning och angivande av mätosäkerhet vid kemiska analyser.
Nr 6, 1998, (Adm 2002, Adm 2006) Generelle retningslinier for kvalitetssikring af sensoriske laboratorier.
Nr 7, 1998 Kontrol af UV/VIS spektrofotometre.
Nr 8, 4. versjon, 2008 Måleusikkerhet ved kvantitativ mikrobiologisk undersøkelse av næringsmidler.
Nr 9, 2. versjon, 2007 Utvärdering av det systematiska felet med användning av certifierade referensmaterial.
Nr 10, 2001 Kontroll av mikrobiologiske dyrkningsmedier.
Nr 11, 2. versjon, 2010 Sensorisk bedømmelse av drikkevann.
Nr 12, 2. versjon, 2014 Håndbok i prøvetaking av næringsmidler.
Nr 13, 2003 Volumentrisk kontrol.
Nr 14, 2004 SENSVAL: Retningslinjer for egenkontroll i sensoriske analyselaboratorier.
Nr 16, 2005 Sensorisk Kvalitetskontroll.
Nr 17, 2006 Kravspesifikasjoner ved kjøp av analysetjenester.
Nr 18, 2006 Bruk av referansematerialer, referansestammer og kontrollkort i mikrobiologiske
næringsmiddellaboratorier.
Nr 19, 2007 Riktlinjer för sensorisk bedömning av livsmedelsförpackningar.
Nr 20, 2007 Evaluering av resultater fra kvalitative metoder.
Nr 21, 2008 Guide for sensory analysis of fish and shellfish (engelsk og finsk)
Nr 22, 2008 Anvisnigar för värdering av immunokemiska testkit för livsmedelsanalys.
Nr 23, 2008 Handledning i kvalitetssäkring för mikrobiologiska laboratorier.
Nr 24, 2010 Veiledning i kvalitetssikring for kemiske levnedsmiddellaboratorier.
Nr 25, 2014 Utbyte (Recovery) vid kemiska analytiska mätningar.
Nr 26, 2012 Kontroll och intern kalibrering av termometrar och temperaturkontroll på mikrobiologiska
laboratorier.
Nr 27, 2013 Måleusikkerhet i sensoriske analyser.
Nr 28, 2014 Guidelines for reporting sensory data (kun på engelsk)
Nr 29, 2014 Guidelines for sensory analysis of meat and meat products (engelsk og finsk)
Nr 30, 2014 Statistical Evaluation of Results from Quantitative Microbiological Methods (kun på engelsk)